贝壳里的海
第7楼2017/11/14
根据你前后的描述,感觉很可能是污染或者样品中有干扰或者样品不均匀。如果有检出,可能性最大的应该是呋喃西林代谢物。对于污染,可以查看你初测实验的系统空白有无阳性本底,另外看看你的初测数据是不是所有化合物都是阳性,如果都是阳性或系统空白有阳性本底,那都非常可能是污染。对于干扰,那只能再更换或者优化一下液相及质谱条件,至少通过流动相将保留时间调整远一点。另外可以去掉谱图平滑进行标品,加标样,样品比较,看样品谱图是否有异常。还有的干扰基本符合阳性判定,但仔细比对谱图,会发现样品阳性峰保留时间跟加标样品,尤其是高浓度的加标样保留时间有微小差异,低浓度加标样峰型有展宽,分叉等异常。
另外,提取液中的目标物-硝基呋喃代谢物衍生物在-4度到25度,普通照明灯下一般还算稳定的。如果阳光直射,会有较多影响。