【讨论】液相检测四环素类残留,如何解决过HLB柱净化回收率不高问题

没做过这个，只是听说这个东西受柱子内重金属元素的影响很大，希望楼主有跟比较好的柱子。

不清楚，想学习一下

我也做过,应该不会吧.回收率都在94%-112%之间.
用蜂蜜中的方法试试看,好象是18932.4-2002

用的什么小柱啊,考虑吸附

由于没有阴离子萃取住，我用广东进出口检疫局的方法做的。用5%高氯酸提取，离心后，取上清液过hlb萃取住，洗柱后，用2毫升甲醇洗脱。
由于用样品做回收略麻烦，上清液用0.2微克/毫升高氯酸稀释液代替，过柱后检测流出液，检测2毫升水淋洗液，检测2毫升甲醇洗脱液，然后又分别用2毫升甲醇洗脱2次后，检测洗脱液，发现只有第1个2毫升甲醇洗脱液中有添加土霉素、四环素、金霉素，其他流出液中均未检出添加药残。回收率45-50%。
麻烦您给判断一下，回收率不高出在什么地方。

由于没有阴离子萃取住，我用广东进出口检疫局的方法做的。用5%高氯酸提取，离心后，取上清液过hlb萃取住，洗柱后，用2毫升甲醇洗脱。
由于用样品做回收略麻烦，上清液用0.2微克/毫升高氯酸稀释液代替，过柱后检测流出液，检测2毫升水淋洗液，检测2毫升甲醇洗脱液，然后又分别用2毫升甲醇洗脱2次后，检测洗脱液，发现只有第1个2毫升甲醇洗脱液中有添加土霉素、四环素、金霉素，其他流出液中均未检出添加药残。回收率45-50%。
麻烦您给判断一下，回收率不高出在什么地方。第一次做，很多环节搞不清楚，请不吝指教，万谢！！！

考虑液液萃取是时的损失(更换试剂),考虑萃取柱的吸附(换萃取柱),考虑色谱柱吸附(换柱子)

做什么样品？你所说的新国标是什么标准？

你用EDTA试试，我用HLB是1CC的都行，阴离子交换柱我用C18直接代替的