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【求助】求助:柠檬酸的检测方法

液相色谱(LC)

  • 我的样品是多西他赛注射液,注射液是用乙醇和吐温所溶,需要测定其中的柠檬酸的量,但是当我用synshield的C18柱时,柠檬酸的峰形很差,和理论浓度相差很大,用capcell的柱子效果好些,但是好像对柱子不好,很郁闷,希望高手帮忙指点一下,谢谢!
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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/11/08

    可不可以先描述一下你的测试条件?

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  • zf830619

    第2楼2008/11/24

    是这样的,我用的是waters的symmtryshield的柱子,粒径3.5,流动相是0.65%的磷酸氢二铵水溶液

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  • nnsss

    第3楼2008/11/25

    你应该用专业的纯水相柱或者HILIC

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  • zf830619

    第4楼2008/11/25

    我用了,用waters的altantis柱试过了,流动相的pH值调到3.2,本来一直用的是2.7,可是柱子的pH范围是3~6,没办法,结果还是分不开,不知道是不是吐温的影响,哪位还知道有什麽纯水柱吗?推荐一下,谢谢。对了,当时也用capcell的柱子做过,结果好像还行,就是那根柱子不能用纯水相,那次用完以后差点弄报废了。

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  • zqxc29401

    第5楼2008/11/26

    可以用85%缓冲盐试一下,PH<3,因PKa1为3.09,我用的是Luna 5u c18,agilent 1100,DAD,分离和峰形都较好,

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  • 123angel

    第6楼2008/11/26

    可以用100%的色谱柱,您可以用water xterra MSC18的柱子做做看,可以耐纯水

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  • zf830619

    第7楼2008/11/30

    谢谢各位,我的问题解决了。我用的是Altantis的柱子,流动相的pH值调为3.1,然后我把只加了吐温和柠檬酸,将它们溶解在了水里,由于没有了乙醇,多西他赛没法溶在水里,也就排除了它俩的干扰,吐温和柠檬酸的出峰不一样,所以问题就解决了,再次感谢各位的出谋划策!

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  • luping7129

    第8楼2011/08/29

    吐温可以出峰吗

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  • dennissun

    第9楼2011/08/30

    可以换用流动相已腈-0.5%磷酸二氢铵(pH3.0)(3:97)试试。

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