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【求助】求助:岛津2010 以前的色谱峰神奇的没了

气相色谱(GC)

  • 我同时测的两种物质,用的程序升温,以前2个峰都挺好的,可最近那个高沸点的峰突然测不出来了.我换了石英棉,进样垫都不管用,柱子也老化了,为嘛呢/?/
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  • chengjingbao

    第1楼2008/12/01

    会不会两峰重叠,没分离开.如果两峰靠得近就有这现象,活化后,看一看,不然就有神奇之处,如原样中,无高沸点峰,最好再做个定性确认分析,不然活化柱子就是浪费时间了.个人观点.

    redicethm 发表:我同时测的两种物质,用的程序升温,以前2个峰都挺好的,可最近那个高沸点的峰突然测不出来了.我换了石英棉,进样垫都不管用,柱子也老化了,为嘛呢/?/

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  • 阿du

    第2楼2008/12/01

    先用标样确认一下吧,看有没有出峰,如果有保留时间是否重合。
    根据情况再找原因及对策。

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  • diamond

    第3楼2008/12/01

    我们实验室的GC-2010也经历过一次这种神奇的现象,同一个样品同事进了一针发现最后一个峰没有出来(事前做过GC-MS知道应该几个峰,也知道是什么),颇感奇怪,然后我进了一针居然又出来的!百思不得其解,莫非是进样的问题?那也没差这么多阿,最多量有误差,不可能就没有了吧。还望高手指点迷津。

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  • YXRT

    第4楼2008/12/01

    从最简单的原因找起,进样针不好,可能未吸入样品

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  • YXRT

    第5楼2008/12/01

    从最简单的原因找起,进样针不好,可能未吸入样品

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  • diamond

    第6楼2008/12/01

    同一根针,同样的方法,除了人不一样,其他都一样,后来再换到这名同事进样也没有发生这种奇怪的现象。

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  • AEON

    第7楼2008/12/01

    我的也是,其他的峰都是好好的,就是高沸点的峰没了。换标准能做出来,但是样本里面加标就弄不出来了。还望高手们指教啊

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  • ygx

    第8楼2008/12/01

    标样和试样的溶剂是否一致呀?或者现在试样的溶剂同以前的溶剂比,有所变化:溶剂不同、厂家不同、批号不同?若是,则可能是这个高沸点物质在这中溶剂中,在一定的温度下,在汽化室中发生催化分解,生成了其他物质——色谱图中是否出现较以前多余的杂质峰?或其他峰的量有所增加?

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  • AEON

    第9楼2008/12/02

    标样和试样的溶剂不怎么一致,一个是甲醇一个是甲醇水,但是以前试样也是甲醇水都做出来了,而且怎个一个月都做得很好的.
    我又换了下石英棉,同一个样品第一针可以有很好的结果,但是第二针平行的时候又出现那种情况了.

    ygx 发表:标样和试样的溶剂是否一致呀?或者现在试样的溶剂同以前的溶剂比,有所变化:溶剂不同、厂家不同、批号不同?若是,则可能是这个高沸点物质在这中溶剂中,在一定的温度下,在汽化室中发生催化分解,生成了其他物质——色谱图中是否出现较以前多余的杂质峰?或其他峰的量有所增加?

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  • ywn

    第10楼2008/12/02

    非常可能是您的仪器色谱拄第一次使用,进样后,被玻璃棉吸收了也会引起不出峰,属于赞成情况,当然还有其他原因.供参考同时你要注意第一次进样也容易被吸收.形成不出峰,供参考

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