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透射电镜(TEM)
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JEM-200CX透射电镜使用说明--http://166.111.39.17/netresource
pizy
2005/06/01
私聊
透射电镜(TEM)
:操作要点
1.双倾台严格使用φ3mm样品。
2.改变操作电压、更换样品时,应使灯丝束流降至OFF。
3.更换灯丝时,除特殊情况外,应两人以上在场,并尽量缩短安装时间。
4.每个操作者应为下一个操作者至少留10张未曝光底片,并保证予抽室中有待用底片;更换底片盒和装卸底片时必须带手套。
5.上机者不得随便更换束斑尺寸,不能变动B操作盘最右端旋钮;注意勿误动各TILT钮;
不许触动下列键:
VACUUM SYSTEM下GUN 和COLUMN,EMERGENCY STOP,操作盘G中GUN LIFT。
6.更换灯丝后必须进行对中,以保证仪器处于良好的使用状态
7.注意察看循环水流量。
8.详细填写工作记录,仪器出现故障要及时报告负责人。
9.使用空调机保持进气口过滤板的清洁。
:操作规程
一、开机程序
1.确认下列开关和部位在正常位置:
●READY 绿灯亮
●AIRLOCK OPEN 绿灯亮
●ACCELERATING VOLTAGE:HT--- OFF
●FILAMENT EMISSION: OFF
●物镜光栏位置---0
●选区光栏位置---0
●样品台倾转角---0
2.开机:
●开启冷却水循环装置;
●启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮;
●用钥匙启动主机:从OFF位快旋到START位,松手后钥匙自动回至ON位。等待约20分钟,仪器自动抽空(表现为:面板灯亮--压缩机工作--机械泵工作--水循环开始--真空系统DP绿灯亮--真空系统HIGH绿灯亮、READY绿灯亮)。
二、找电子束
1.确认READY和AIRLOCK OPEN绿灯亮;
2.样品台已插入镜筒;
3.加高压:按下HT键后,80-100-120-160-200KV依次缓慢按键,并注意观察束流表指示是否正常,200KV下束流在95~115μA。
4.加灯丝:将FILAMENT EMISSION 钮慢旋至锁定位置。
在LOW MAG或MAG<1万倍下,调节大小CONDENSER钮,得到光斑。(若无光,则移动样品或样品台退出光路后找亮)。
5.用CONDENSER钮将光斑大小改变,若光斑偏离荧光屏中心,6.用左右ALIGNMENT:TRANS将光斑拉回
三、聚光镜光栏(一般不动)
1.确认电子束流已聚于屏中心(无样品挡光);
2.SCAN模式下,将聚光镜光栏顺旋插入(常用2号);
3.用CONDENSER改变光斑大小,调节聚光镜光栏小旋钮,使光以屏中心同心扩展、收缩,即得同心圆。
四、1-3合轴(一般勿调)
1.SPOT SIZE 2,调出亮斑并会聚、移至屏中心。
2.MAG模式,<1万倍, SPOT SIZE 1。
3.束流聚小于屏中心,若偏离中心,用GUN ALIGNMENT:TRANS (X、Y)拉回。
4.SPOT SIZE 3 ,聚小光斑,若不在屏中心,用左右ALIGNMENT:TRANS拉回;若光斑消失,则改用SPOT SIZE 2,将束流调至屏中心后,再改为SPOT SIZE 3 调节。
5.反复3、4步,使束流不偏离中心。
6.返回常用束斑尺寸:SPOT SIZE 2。
五、聚光镜消像散
1.MAG模式,<1万倍, COND STIGMATOR 开关置ON;
2.SPOT SIZE 2;
3.插入聚光镜光栏并调正(一般已在2号位,勿动);
4.光斑聚至最小,用小会聚钮使光斑欠亮和过亮扩大,光斑较圆且不变形,则说明无像散;若光斑变椭圆,则进行下步调节;
5.慢旋COND STIGMATOR:X、Y钮,使光斑变圆;
6.反复步骤4、5,直至像散消除。
六、调灯丝像 (非管理人员勿调)
1.MAG模式,~5000倍。
2.SPOT SIZE 2。
3.CONDENSER 聚光,使光斑最小,并移至中心。
4.缓慢逆转灯丝发射钮(FILAMENT EMISSION),至看到灯丝欠饱和像,即车轮像。若车轮像对称,则省略步骤5,若车轮像不对称,则进行下面调节。
5.慢旋GUN ALIGNMENT:TILT(X、Y),使灯丝像对称。
6.慢顺旋灯丝发射钮至车轮像消失并锁住;若光斑不在屏中心,则用左右ALIGNMENT:TRANS拉回中心。
七、电压中心调节(大于10万倍照像或高分辨工作时做)
1.确认SPOT SIZE 2,束流已对中,聚光镜无像。
2.样品位置适当, >2.7万倍, 双目镜找一小点为参照物并移至屏中心,聚焦。
3.HV WOBBLER 置于ON,若参照物不偏离中心而四周同心振动,则电压中心良好,省略步聚6,若参照物漂移,则进行下列调节。
4.用左右ALIGNMENT:TILT 调节,使参照物不偏离中心。
5.HV WOBBLER 置于OFF。
八、物镜消像散(大于10万倍照像或高分辨工作时做)
1.确认仪器对中状态良好,电压中心对中,无聚光镜像散,光栏位置正确。
2.加物镜光栏(提高图像衬度)
●光斑调正后,找到合适的样品位置;
●SA DIFF 模式下,相机长度240cm,调节衍射聚焦钮,得到零级放大光斑;
●顺旋插进物镜光栏(视样品衬度而选择光栏大小),并用其手柄上小旋钮调正。
●换到MAG模式。
3.在 >10万倍下,找一小圆孔或非晶膜薄区。
4.倾斜小荧光屏,用双目镜观察。
5.MEDIUM、FINE钮改变焦距,观察边沿条纹是否均匀或非晶小颗粒是否变形。若有像散,则进行如下调节。
6.用OBJ STIGMATOR:X、Y钮和FOCUS 钮配合调节,消像散。
九、选区衍射
1.将欲分析区域移至屏中心,并聚焦。
2.加选区光栏
●MAG模式下,找到感兴趣的样品位置,移至屏中心,并聚焦;
●顺旋插进选区光栏(依样品位置大小而选相应光栏号),用选区光栏小调节钮调正;
3.SA DIFF 模式。
4.撤出物镜光栏。
5.选择合适相机长度,并用CAMERA LENGTH 小钮聚焦到中心斑最小。
●物镜光栏、选区光栏、聚光镜光栏退出与插入操作动作相反。
十、明暗场像
1.在键BRIGHT 亮状态下,用左右ALIGNMENT :TRANS 将光斑移至屏中心。
2.在键DARK 亮状态下,用左右DARK FIELD:TRANS 将光斑移至屏中心。
3.反复步骤1、2,至光斑不偏离屏中心。
4.BRIGHT 亮状态下选区衍射,并用左右ALIGNMENT:TILT 将透射斑移至中心。
5.DARK 亮状态下选区衍射,用左右DARK FIELD:TILT将透射光斑移至屏中心。
6.用左右DARK FIELD:TILT将某一衍射斑移至屏中心。
7.加物镜光栏。
8.DARK 亮,MAG模式,观察暗场像。
9.BRIGHT 亮,MAG模式,看明场像。
●明、暗场像操作结束后,DARK 亮,SA DIFF 模式下,将透射斑移至屏中心。
十一、样品台操作
1.确认样品台装卸时的状态:
样品台位置回零,倾转回零;物镜光栏、选区光栏退出;灯丝发射至OFF;
2.卸下样品台:
握住样品台手柄,直外拉到拔不动,逆旋90度至不动,直拔出。
3.装上样品台:
检查样品台“O”型环上是否有细毛等脏物。握住样品台手柄,使销钉对准槽直插入,手指稍用力顶住手柄后端,至阀门开启,红色指示灯亮后松手,等待约5 分钟,指示灯 灭后,握手柄顺90度(切勿松手),随着吸力慢送样品台入镜筒。
4.倾转样品台:
用脚踏板倾转样品过程中动作要轻,并注意查看倾转角度,且勿已倾斜至限定角度后仍继续踩,而应立即反踩。
十二、关机程序
1.放大倍数降至小于1万倍,光斑满荧光屏。
2.退灯丝至OFF。
3.按高压键HT(灯灭)。
4.退出物镜光栏、选区光栏,样品台倾转角回零,样品位置移至中心。
5.LENS、HV至OFF。
6.下面为全停机时做:
钥匙旋至OFF,等约15分钟后面板灯自动熄灭,机械泵停止工作,稍等,关稳压电源,关水。
十三、应急处理
若有特殊情况需立即停机或停水时,切断束流和高压,按EMERGENCY STOP 键,之后按关机要求操作;若突然停电,则将所有旋钮或开关置于关机状态要求的位置。
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