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【求助】请教DMF的GC/MS检测条件

气质联用（GCMS）

  • 我最近在用GC/MS做DMF的检测，富马酸二甲酯和二甲基甲酰胺要一起做……虽然我觉得这者没有多大关联（英文简写都是DMF）。
    试了很多方法，现在富马酸二甲酯是可以出峰，DB-5MS柱，条件是60度-5度/分至100度，25度/分至280度。进样口温度280度，出峰时间为6.5MIN。但峰形拖尾较严重，而且检出限难以达到0.1PPM的要求……试过HP-5MS但还不如DB的。
    至于二甲基甲酰胺就更麻烦了按以上GC条件根本不出峰，换成40度，15度/分升至200度 进样口200度这样出是出了但峰更难看。
    同样的仪器做其他测试是正常的，柱子也挺新的。
    希望大大们给点建议~感激不尽~
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  • 深蓝

    第1楼2009/03/16

    应助达人

    建议沸点相差太多的不适宜一起做，你可以分两次作，用两个方法文件。

    dunedsy 发表:我最近在用GC/MS做DMF的检测，富马酸二甲酯和二甲基甲酰胺要一起做……虽然我觉得这者没有多大关联（英文简写都是DMF）。
    试了很多方法，现在富马酸二甲酯是可以出峰，DB-5MS柱，条件是60度-5度/分至100度，25度/分至280度。进样口温度280度，出峰时间为6.5MIN。但峰形拖尾较严重，而且检出限难以达到0.1PPM的要求……试过HP-5MS但还不如DB的。
    至于二甲基甲酰胺就更麻烦了按以上GC条件根本不出峰，换成40度，15度/分升至200度 进样口200度这样出是出了但峰更难看。
    同样的仪器做其他测试是正常的，柱子也挺新的。
    希望大大们给点建议~感激不尽~

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  • woshimama

    第2楼2009/03/24

    这两个化合物只可以用同样的色谱柱。但前处理方法与仪器参数应该不同。

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  • luoshui

    第3楼2009/03/27

    DMF:N,N－二甲基甲酰胺是极性很大的溶剂（有机合成上常用溶剂），用DB－5ms柱不是太好吧。

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  • 東成西就

    第4楼2009/03/30

    建议你用DB的柱子来做，升温度速度不要太快，最多10度/分钟就OK了，这两个化合物应能分开，并且效果不会很差。

    dunedsy 发表:我最近在用GC/MS做DMF的检测，富马酸二甲酯和二甲基甲酰胺要一起做……虽然我觉得这者没有多大关联（英文简写都是DMF）。
    试了很多方法，现在富马酸二甲酯是可以出峰，DB-5MS柱，条件是60度-5度/分至100度，25度/分至280度。进样口温度280度，出峰时间为6.5MIN。但峰形拖尾较严重，而且检出限难以达到0.1PPM的要求……试过HP-5MS但还不如DB的。
    至于二甲基甲酰胺就更麻烦了按以上GC条件根本不出峰，换成40度，15度/分升至200度 进样口200度这样出是出了但峰更难看。
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    希望大大们给点建议~感激不尽~

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  • 云靜風輕

    第5楼2009/04/09

    我現在也在做這個﹐十分關注。

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  • wangshijin

    第6楼2009/04/28

    我们正在开始做，发现出峰的峰型不好，是因为柱子是DB的吗，而且检出限要达到0.1PPM，不知怎么办好

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  • 6404795

    第7楼2009/04/28

    我做的效果蛮好的，方法检测线可以做到0.1ppm.回收率很好！

    wangshijin 发表:我们正在开始做，发现出峰的峰型不好，是因为柱子是DB的吗，而且检出限要达到0.1PPM，不知怎么办好

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  • 6404795

    第8楼2009/04/28

    有什么问题可以和我交流。QQ:804206388

    wangshijin 发表:我们正在开始做，发现出峰的峰型不好，是因为柱子是DB的吗，而且检出限要达到0.1PPM，不知怎么办好

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  • not.t

    第9楼2009/05/05

    用hp-5ms可以做的.

    dunedsy 发表:我最近在用GC/MS做DMF的检测，富马酸二甲酯和二甲基甲酰胺要一起做……虽然我觉得这者没有多大关联（英文简写都是DMF）。
    试了很多方法，现在富马酸二甲酯是可以出峰，DB-5MS柱，条件是60度-5度/分至100度，25度/分至280度。进样口温度280度，出峰时间为6.5MIN。但峰形拖尾较严重，而且检出限难以达到0.1PPM的要求……试过HP-5MS但还不如DB的。
    至于二甲基甲酰胺就更麻烦了按以上GC条件根本不出峰，换成40度，15度/分升至200度 进样口200度这样出是出了但峰更难看。
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  • pingpingzhu

    第10楼2009/05/16

    看看托尾是不是和衬管没有去活化有关，或柱头没切齐．程序升温主要考虑初始温度和初始温度的保温时间的优化，再就是你标液是什么溶剂，溶剂对峰型很有影响，主要他们出蜂的位置就在溶剂后面．

    dunedsy 发表:我最近在用GC/MS做DMF的检测，富马酸二甲酯和二甲基甲酰胺要一起做……虽然我觉得这者没有多大关联（英文简写都是DMF）。
    试了很多方法，现在富马酸二甲酯是可以出峰，DB-5MS柱，条件是60度-5度/分至100度，25度/分至280度。进样口温度280度，出峰时间为6.5MIN。但峰形拖尾较严重，而且检出限难以达到0.1PPM的要求……试过HP-5MS但还不如DB的。
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