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【原创】同位素质谱技术分享：EA-IRMS分析还原剂铜的使用与寿命

qibiao2008

2009/03/13

同位素及其它无机质谱

在线稳定同位素质谱分析应用中的EA-IRMS联机系统分析大多使用铜作还原剂，其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关，也与使用的条件有关。下面就使用方面提出一点建议：
1、按样品的分析模式选择使用还原剂
在常规的元素分析中，采用国产原料线状氧化铜制备的铜，用于C、H、N 等元素含量的测定，完全可以满足要求。但用于C、H、N、S 等元素的同位素比值测定，由于其原料中含有碳杂质，或是在在高温下易与样品中的硫氧化物化学键合，生成硫酰（COS），带来误差，并且在高温下使用宜熔结，所以EA-IRMS分析模式建议选用纯铜。
2、装填均匀，加入填料，清除表面水分
有各种形状的铜催化剂，管状、丝状、细粒状等。装填应疏密均匀，否则会
发生反应气走短路的现象，装填松动部分的催化剂很快就反应失效，装填致密部分的催化剂不反应，这点必须注意。
测定CHNS等稳定同位素组成时，一般其EA还原管的温度为650℃左右，在此高温下反应，铜易烧结收缩，形成一个铜柱，使反应管边壁出现空隙，反应气仅沿边壁走，铜的使用寿命缩短。取出后观察，铜柱呈现出黑皮红心，皮已变成黑色氧化铜，芯还是未反应的红色的铜。提供一个解决此问题的方法：把铜中掺入10％的纯净石英砂，混匀装入管中，高温下石英砂把铜分隔开，避免其相互粘结，并留有一些空隙，使反应气均匀的通过。此方法不但延长了催化剂的寿命，而且失效的铜还可在原管中再生。
装入还原管的铜表面吸附有水分子，新的装填管测量程序开始之前，应通载气使用温度下吹扫使其水分蒸发，否则氢值会偏高，蒸发时间可检测系统氢空白
值确定。
3、优化加氧量，延长还原剂的使用寿命
铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气，硫氧化物还原成二氧化硫。一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气，铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解，但过量的氧气会加剧铜的消耗，为此，出于降低仪器运行成本的考虑，可用下列方法优化加氧：
一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品，按常规取样量重复称几个测量，加氧延迟时间逐步减少，必要的话，氧气量也减少，直到测试结果失败，那么最后一次成功的测量其加氧量应该是最适合的。为保险起见，可选其前一次的加氧条件，确保样品分解完全。在选择没定的加氧条件下，再做一些此类样品，若验证结果正确，即确定该类物质的加氧条件。依此类推，各类型的样品应预先选出适合的加氧量，分析时即采用该条件。既能保证分析数据的的准确，又延长了还原剂铜的使用寿命。
4、再生处理
失效后的铜可再生处理。如观察欲处理的还原管边壁无空隙，即可原管还原处理，如有空隙，必须掏出催化剂，砸碎筛分再还原处理。高温下用过的铜，一般作两次再生处理后弃之。若多次使用再生，催化剂表面的孔堵塞，还原性能下降。
5、铜的种类与用途
线状铜、粒状铜：用于CHN 测定
镀银线状铜、镀银粒状铜：用于含卤素样品CHN 测定
线状纯铜：用于CHNS 测定

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ydl20001984

第1楼2009/12/05

LZ的经验之谈啊，咋就没人回复呢！！
最近要到外面做实验，所用的仪器就是EA-IRMS，所以一直都在找相关资料，想好好了解下，不想到时候丢老师的脸啊！！

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