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【原创】同位素质谱分析技术：对含干扰元素样品的分析

qibiao2008

2009/03/13

同位素及其它无机质谱

以EA-IRMS对固体态样品的碳、氢、氮等稳定同位素的测定，其样品中含有的卤素和硫会对结果产生干扰，并且酸性氧化物长期累积会污染和侵蚀系统。消除其干扰，最普通的方法是反应管中填充银棉或银网，卤素与银化合生成卤化银，硫与银反应生成硫酸银，但这种吸收剂效率不高，而且硫必须生成三氧化硫才能被吸收。
更好的方法是在反应管内填充银盐类催化剂，如钨酸银、钒酸银、氧化银、镀银钴、镀银铜等，这些催化剂中的银是以原子状态均匀分布的，不仅具有很强
的吸收卤素和硫的能力，而且是高效的氧化、还原催化剂。
铬酸铅是硫的专用吸收剂，可以吸收各种硫氧化物。
建议大家根据测试样品的含量和数量选择填充试剂，若此类样品数量很少且含量不高，则选择银棉或银网，样品上可覆盖氧化铬、氧化钴、氧化铜粉等氧化
助剂，使硫完全氧化成三氧化硫被吸收。若这类样品很多，则建议反应管内加装银盐类催化剂。对于高含量样品，仅在氧化管内填充银盐类催化剂不足以完全吸收，还需在样品上覆盖氧化吸收剂或还原管内装填镀银铜才能完全消除干扰。
样品中含有的氮氧化物也会对碳的结果产生干扰，通常是用还原剂铜将其还原成氮气，消除其干扰，并检测出结果。
常用的EA-IRMS测定样品分析的催化剂、吸收剂有：
钨酸银/氧化镁、钒酸银、氧化镍/氧化铬、氧化钨/氧化锆、镀银氧化钴、
三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化铈、铬酸铅、铂氧化铝、铂丝网、
银棉、银丝网、氧化铝球、氧化铝棉、石英棉、高氯酸镁、碱石棉
线状铜、粒状铜、镀银铜、纯铜、电解铜
样品填加剂：
三氧化钨、三氧化二铬、三氧化二钴、氧化铜粉、氧化银、锡粉、
五氧化二钒、四氧化三铅、氧化银/钨酸银

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