阿宝
第1楼2009/04/22
二.软件篇
1.GCMS Solution 能否输出其他格式文件?如何输出?
答:GCMS Solution可以输出AIA(*.cdf)格式文件和ASCII码(文本)文件,文本文件可以在文字编辑器或作图软件里打开进行编辑,AIA格式是分析仪器联合会定义的一种标准文本格式,现在的分析仪器系统都支持这种文件格式,因此文件可以在不同的数据系统间读取与编辑。如图所示。
2.分流比设置为-1的意义?
答:分流比设置为-1,AFC(流量控制器)自动调整分流比,使载气的总流量保持不变。
3.在检测过程中,为什么回出现检测器饱和?如何关闭检测器饱和?
答:检测器使用的电子倍增器通常将离子流放大到104-107倍,然后信号经放大器放大处理,如果样品浓度过高,离子流通过检测器的放大超出了检测器的检测上限,就会出现检测器饱和的提示信息,此时处于对检测器的保护,系统会主动关闭灯丝,停止对样品粒子的轰击、检测。如果需要关闭灯丝保护,可以进行如下操作:在实时采样界面,在“Tools”-“Option”—“Protection”,将复选框的对勾去掉。不建议关闭检测器饱和,这样的操作会眼中缩短灯丝和检测器的使用寿命。
4. 可以在采集数据过程中延长分析时间吗?
答:可以,操作:点击工具栏最右侧的 Extend,输入延长的分析时间就ok了
5. 为什么在定量过程中会出现“No peak is detected”?
答:在对未知样品进行定量分析时,如果显示这个提示,表明在此保留时间内没有检测到峰,有可能是样品中不含有这类化合物或者含量低于检测限。
6. 如何确定溶剂切除时间?
答:使用不同溶剂和色谱条件时,溶剂的出峰时间不同。可以通过高、低真空的变化确定溶剂出峰时间,溶剂出峰时,高低真空会急剧下降,出峰后真空会迅速恢复到正常值,因此可以判断出溶剂的出峰时间,以确定溶剂切除时间。
阿宝
第2楼2009/04/22
三.分析方法篇
1.样品不出峰的原因有哪些?
答:(1)确认自动调谐能否通过,调谐结果是否正常;
(2)确认色谱柱连接是否正常;
(3)检查衬管中石英棉的填充是否合适;
(4)GCMS与其他设备联用时,检查其他设备是否正常;
(5)检查样品前处理方法是否合适,样品的稳定性;
(6)检查参数设置:SIM模式下的特征离子是否正确,SCAN模式下的扫描范围是否包含样品离子;
(7)加大进样量,改用不分流进样;
2.分析重现性差的原因有哪些?
答:(1)确认样品是否完全溶解,样品在常温下是否稳定;
(2)检查进样针针尖是否破损,是否有图1中出现现象;
3.样品分析中发现污染物,主要来自哪里?
答:(1)样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解,确认密封垫是否正确安装;
(2)进样垫是否流失;
(3)进样口污染,及时清洗衬管,更换石英棉;
(4)进样针未清洗干净;
(5)载气不纯或气体出口有污染;
(6)样品是否污染;
常见污染碎片离子如图所示。
4.SIM方式如何定性?
答:(1)根据目标化合物特征碎片丰度比,与标准谱库中的碎片丰度比是否一致;
(2)利用保留时间定性;
5.MS通常可以检测样品的浓度是多少?
答:SCAN模式下样品浓度一般是0.1ppm—100ppm,可以通过浓缩、稀释或者改变分流比使样品满足分析要求;SIM模式的灵敏度比SCAN模式高一个数量级以上,样品浓度可以低至ppb级的。
5.常见的柱流失是哪些碎片的峰?
答:大多数是聚甲基硅氧烷的碎片,如图3所示。
阿宝
第11楼2009/04/23
1.刚启动时,机械泵有噪音大时正常的,一段时间后会消失的,如果很长时间都不消失的话,估计有问题,短时间的不用处理!
2.调谐结果有个衡量的指标,具体就是在调谐报告中确认,峰型,半峰宽,基峰,检测电压,m/z 502的丰度等。
要求如下:峰型对称,不分叉;半峰宽 m/z 69,219,502的半峰宽与设定值相差不大于0.1;基峰:m/z 28的强度在m/z 69的50%以下;检测电压小于1.5kv;m/z 502的丰度大于2%;质量数准确性:质谱图中测量值和标准值之间差值小于0.1.