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【求助】怎么同一样品连走3针，峰面积越来越大了，定量结果也差好多啊

chenbaozhu

2009/05/09

气质联用（GCMS）

我们最近在做一些平行试验，首先是平行做三份样品，每份样品再连续走三针，我做出来的定量结果差好多哦，以下就是一些数据，1-1就是表示第一份样品的第一针，2-3就是表示第二份样品的第三针。两份样品是一样的，怎么得出来的数据差那么多，同一份的三针就差好多哦，请教高手，这是怎么回事啊，我们用的是自动进样器，会不会是针的清洗次数不够啊，针里有残留啊。

1-1 1-2 1-3 2-1 2-2 2-3
甲胺磷 0.67390 0.97239 1.02198 1.39886 1.47793 1.47339
毒死蜱 1.21584 1.27168 1.24354 1.22007 1.24663 1.29244
甲氰菊酯 1.75473 1.83653 1.79662 1.78142 1.80878 1.87620

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阿宝

第1楼2009/05/10

精密度确实好差，你增加洗针次数试试，还有会不会是进样口污染呢？清洗、更换石英面试试

0

yxg531

第2楼2009/05/10

是不是含量太低了
仪器精度达不到了，浓缩试试
峰形好吗？

0

chenbaozhu

第3楼2009/05/10

应该不是浓度的问题，峰型很好啊
yxg531 发表:是不是含量太低了
仪器精度达不到了，浓缩试试
峰形好吗？

0

symmacros

第4楼2009/05/10

应助达人

平行精密度确实不太好。能问一下，是什么数量级，测的浓度单位是什么？外标法（SIM）还是内标法定量？

0

chenbaozhu

第5楼2009/05/11

是ppm数量级别的，用的是外标法。
jimzhu 发表:平行精密度确实不太好。能问一下，是什么数量级，测的浓度单位是什么？外标法（SIM）还是内标法定量？

0

yzguo

第6楼2009/05/15

不知道你的自动进样器设置如何？
我是这样的：3（用溶剂洗的次数），3（用样品洗的次数）6（排气泡的次数，）9（进样后用溶剂洗的次数）
chenbaozhu 发表:我们最近在做一些平行试验，首先是平行做三份样品，每份样品再连续走三针，我做出来的定量结果差好多哦，以下就是一些数据，1-1就是表示第一份样品的第一针，2-3就是表示第二份样品的第三针。两份样品是一样的，怎么得出来的数据差那么多，同一份的三针就差好多哦，请教高手，这是怎么回事啊，我们用的是自动进样器，会不会是针的清洗次数不够啊，针里有残留啊。

1-1 1-2 1-3 2-1 2-2 2-3
甲胺磷 0.67390 0.97239 1.02198 1.39886 1.47793 1.47339
毒死蜱 1.21584 1.27168 1.24354 1.22007 1.24663 1.29244
甲氰菊酯 1.75473 1.83653 1.79662 1.78142 1.80878 1.87620

0

戈壁明珠

第7楼2009/05/16

应助达人

毒死蜱和甲氰菊酯的结果稳定性是可以的，只有甲胺磷的结果有较大偏差，而且，第二个样品的三针结果要明显好于第一个样品，可能是仪器系统（进样口、柱子等）对甲胺磷有吸附，多打几针标准品后再进样可能会好得多。

0

yolk

第8楼2009/05/18

甲胺磷的偏差较大，你是不是更换了新的衬管以后就直接检测了。另你的衬管是否惰性化处理。

0

南中漂

第9楼2009/05/28

是这样的，一般新换的衬管或者玻璃毛，第一针先走一次浓度稍高的样，先让玻璃毛吸附达到饱和再分析，响应值基本变化就不大

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东方逸

第10楼2009/05/28

这个设置蛮好的。
yzguo 发表:不知道你的自动进样器设置如何？
我是这样的：3（用溶剂洗的次数），3（用样品洗的次数）6（排气泡的次数，）9（进样后用溶剂洗的次数）

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