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【求助】请问HILIC柱子如何让化合物出峰时间提前

  • pangjingpangjin
    2009/06/17
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我用HILIC柱子用液质连用分离几个极性较大的化合物,但保留时间太长,0.2的流速,90%的水相,10%的乙腈,25分钟才出峰,将流速升至0.4,13分钟出峰,但thermo的质谱不建议流速再升高了。提高醋酸铵的浓度,只能略微使保留时间提前一点,并且还会牺牲灵敏度。老板说让想办法控制保留时间到5分钟左右,请问各位大虾有什么好办法~~谢谢
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2009/06/17

    水相再加大点,如95%水:5%乙腈。加大水相保留时间应该会提前很多。

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  • pangjingpangjin

    第3楼2009/06/17

    我把水相从85%提高到90%,保留时间提前了2分钟左右,效果不是很明显。还有,有这么高的水相柱子能承受吗?以前没有用过这种亲水性的柱子

    capinter 发表:水相再加大点,如95%水:5%乙腈。加大水相保留时间应该会提前很多。

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  • zzz

    第4楼2009/06/17

    你用的是正相柱还是反相柱?还有为什么要在质谱上用液相柱来分离化合物呢?好奇怪哦!赛份有一个Sepax-HP-C18可以耐受100%水相的,你可以试一下!如果有的话!

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  • pangjingpangjin

    第5楼2009/06/17

    就是现在很多人用来分析三聚氰胺的亲水性色谱柱(HILIC),适合与分离大极性化合物,出峰顺序和正相筑相同,但流动相用反相的流动相。我的化合物极性太大,反相柱不保留,所以才被迫用这个柱子的,但这个柱子的问题就是保留太好,不下来~~出峰时间太晚了

    zzz 发表:你用的是正相柱还是反相柱?还有为什么要在质谱上用液相柱来分离化合物呢?好奇怪哦!赛份有一个Sepax-HP-C18可以耐受100%水相的,你可以试一下!如果有的话!

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2009/06/17

    三聚氰胺我用Merck HILIC 2.1x150mm 3.5um的柱子,流动相用10mmol乙酸胺溶液8%:乙腈92%,流速0.4ml/min,出峰时间一般在4-5分钟。

    pangjingpangjin 发表:就是现在很多人用来分析三聚氰胺的亲水性色谱柱(HILIC),适合与分离大极性化合物,出峰顺序和正相筑相同,但流动相用反相的流动相。我的化合物极性太大,反相柱不保留,所以才被迫用这个柱子的,但这个柱子的问题就是保留太好,不下来~~出峰时间太晚了

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  • 论坛版主招募|新窦

    第7楼2009/06/17

    突然发现你的水相加了那么大啊。反了吗?
    我的是乙腈92%,出峰时间在4-5分钟。

    pangjingpangjin 发表:90%的水相,10%的乙腈,25分钟才出峰

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  • zhufangwei

    第8楼2009/06/17

    为什么后面流速你又要变成0.4mL/min,你的目的是什么???

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  • yufeifei070505

    第9楼2009/06/17

    HILIC柱子不能用那么多水吧,最多不能超过50%的水,不然柱子可能会毁掉的

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  • pangjingpangjin

    第10楼2009/06/18

    我要测的化合物极性太大了,比三聚氰胺大很多,所以不用这么多水出不来啊~~

    capinter 发表:突然发现你的水相加了那么大啊。反了吗?
    我的是乙腈92%,出峰时间在4-5分钟。

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  • pangjingpangjin

    第11楼2009/06/18

    流速提高2倍,是想让出峰时间提前啊,如果流速用0.2,要到20多分钟才出峰~

    zhufangwei 发表:为什么后面流速你又要变成0.4mL/min,你的目的是什么???

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