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【第二届网络原创大赛】我的流通池维护经历(10月)

  • huaibeijiayuan
    2009/09/30
  • 私聊

综合仪器采购

  • 个人原创,本人由于技术能力有限,写得可能不太准确,希望大家指正。

    我的流通池维护经历


    由于最近忙于对外事务,检验室一直很少巡视,基本由另一个同事管理。2009年9月23日,天气有点阴,上班后安排中控检验室将一个新方法再验证一下,一会儿听检验员反映泵压特别大,并且出现漏液的现象了。感觉应该是哪儿堵了,就让同事去看看。
    先将情况介绍一下:
    仪器:Agilent的1100,2003年购买的,用得一直不错,也没有出现什么大得毛病,更换最贵的就是氘灯。并且仪器在前一天还是运行正常的。
    流动相:含有高浓度的缓冲盐流动相,因涉及到公司的秘密,原谅不能具体说明。
    色谱柱:进口的色谱柱。
    样品:一种食品添加剂。
    故障现象:泵压持续上升,手动进样器等几个接头处出现漏液。即使拆下色谱柱,用双通连接,流速为0.05ml/L泵压也达到200bar。
    询问经过:昨晚样品分析正常,今天开机后就出现这个现象。
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  • huaibeijiayuan

    第1楼2009/09/30

    原因分析:1、查看储液瓶内液体。一看储液瓶内装了20:80的甲醇水溶液,首先得到的信息是由于流动相为高浓度的缓冲盐流动相,在系统没有完全清洗干净的情况下,切换到有机流动相系统,导致缓冲盐析出堵塞管路。
    2、分步骤查看管路。打开冲洗阀,流速调整为1.0ml/min,泵压为0bar,这说明从储液瓶到冲洗阀是没有问题的。流速重新调为0ml/min,关闭冲洗阀,拆下双通,再打开流速,泵压也是正常。重前一个步骤,拆下流通池出口,调整流速,泵压又上去了,说明流通池堵塞了。
    3、找到病因就对症下药了。首先尽量不要拆卸流通池,将入口管路拧下接到出口处,用纯水反冲试试,试后还是不行,只好拆流通池了。先将连接管路全部拧下,再将两个固定螺母慢慢拧下,不要完全拧出来,感觉脱离仪器就可以了,轻轻摇动两个螺母,小心翼翼地将流通池拿出来,放到铺设了过滤纸的平整桌面上。用内六角扳手将黑色的螺帽慢慢拧下来,注意要一边一边的拆,按照拆卸的顺序依次摆放在铺有滤纸的桌面上,左边顺序是螺母---锥形弹簧---PEEK环---石英窗片---Kapton垫片,右边相反的顺序,注意左右两边的垫片的孔径不一样,最好好分开摆放。如图



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  • huaibeijiayuan

    第2楼2009/09/30

    4、将拆过的流通池金属体放入干净的烧杯中,注入适量的纯净水,以淹没流通池体为好,再放入超声波清洗器里超声清洗30min以上。将超声好的流通池体拿出,不要接石英窗体,直接连接到管路上,打开流速检查泵压 ,泵压还是没有降下来,可以判断是金属毛细管堵塞了,这就是说流通池需要更换了。
    5、和agilent公司联系后,更换一个流通池起码要上万元,心疼啊。在安装时发现这个金属毛细管是缠绕在流通池体上的,我的备件箱里刚好有一根备用的金属毛细管,心想将这个毛细管更换下来试试,如果可行的话可就省了上万元啊,不行大不了浪费几百元而已,值得一试。
    6、于是首先用钳子将流通池上毛细管的两天切断,剥离毛细管(毛细管是用胶粘连上去的),将新的毛细管先穿过去,将多余的毛细管缠绕在流通池体上,再接上螺母,注意一定要将接头伸到底,以减少死体积。
    7、重新安照拆卸石英窗相反的方向将配件一一装配上去,注意锥形垫片的方向,螺母不要拧的过紧,防止将石英窗体挤碎。这时候再将仪器的管路连接上去,一试泵压降下来了,只有12bar左右,说明成功了。
    8、再将流通池小心地安装到原位,用水或异丙醇水溶液冲洗整个系统,注意不要接色谱柱。用低流速冲洗一夜,第二天更换流动相冲洗30min,接上色谱柱,平衡柱子30min。分析之前的标准品,进行对照峰面积、峰高、基线等,很吻合。
    到此,问题彻底解决了,是不是很有成就感。这也许对有的版友是一个简单的问题,拿出来与大家共勉。

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  • 老多_小多

    第3楼2009/09/30

    投票帖已经发了,你这个作品要算入10月

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  • li398108

    第4楼2009/09/30

    看了后有同感啊,谢谢楼主分享

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  • 土老冒豆豆

    第5楼2009/09/30

    应助达人

    很详尽,很实用。
    另外我对楼主第一段第一句话很崇拜,就是那句“实验室巡视”。嘻嘻。

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  • cjq2008

    第6楼2009/10/03

    感谢楼主,让我受益很大。

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  • huaibeijiayuan

    第7楼2009/10/04

    希望10月多捧场啊

    emoc98311 发表:投票帖已经发了,你这个作品要算入10月

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  • huaibeijiayuan

    第8楼2009/10/04

    因为真正的工作需要靠中控人员来检测,只能靠平时的巡视,

    土老冒豆豆 发表:很详尽,很实用。
    另外我对楼主地一段第一句话很崇拜,就是那句“实验室巡视”。嘻嘻。

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  • 夕阳

    第9楼2009/10/04

    应助达人

    请问楼主:手动进样器多出漏夜,那泵压还会高上去吗?

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  • huaibeijiayuan

    第10楼2009/10/05

    你说的是管路通畅时,手动进样器漏液泵压是不会上去的,可我的系统流通池堵了,手动进样器处是耐不住压力才漏液。
    谢谢提问。

    anping 发表:请问楼主:手动进样器多出漏夜,那泵压还会高上去吗?

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