huaibeijiayuan
第1楼2009/09/30
原因分析:1、查看储液瓶内液体。一看储液瓶内装了20:80的甲醇水溶液,首先得到的信息是由于流动相为高浓度的缓冲盐流动相,在系统没有完全清洗干净的情况下,切换到有机流动相系统,导致缓冲盐析出堵塞管路。
2、分步骤查看管路。打开冲洗阀,流速调整为1.0ml/min,泵压为0bar,这说明从储液瓶到冲洗阀是没有问题的。流速重新调为0ml/min,关闭冲洗阀,拆下双通,再打开流速,泵压也是正常。重前一个步骤,拆下流通池出口,调整流速,泵压又上去了,说明流通池堵塞了。
3、找到病因就对症下药了。首先尽量不要拆卸流通池,将入口管路拧下接到出口处,用纯水反冲试试,试后还是不行,只好拆流通池了。先将连接管路全部拧下,再将两个固定螺母慢慢拧下,不要完全拧出来,感觉脱离仪器就可以了,轻轻摇动两个螺母,小心翼翼地将流通池拿出来,放到铺设了过滤纸的平整桌面上。用内六角扳手将黑色的螺帽慢慢拧下来,注意要一边一边的拆,按照拆卸的顺序依次摆放在铺有滤纸的桌面上,左边顺序是螺母---锥形弹簧---PEEK环---石英窗片---Kapton垫片,右边相反的顺序,注意左右两边的垫片的孔径不一样,最好好分开摆放。如图
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第2楼2009/09/30
4、将拆过的流通池金属体放入干净的烧杯中,注入适量的纯净水,以淹没流通池体为好,再放入超声波清洗器里超声清洗30min以上。将超声好的流通池体拿出,不要接石英窗体,直接连接到管路上,打开流速检查泵压 ,泵压还是没有降下来,可以判断是金属毛细管堵塞了,这就是说流通池需要更换了。
5、和agilent公司联系后,更换一个流通池起码要上万元,心疼啊。在安装时发现这个金属毛细管是缠绕在流通池体上的,我的备件箱里刚好有一根备用的金属毛细管,心想将这个毛细管更换下来试试,如果可行的话可就省了上万元啊,不行大不了浪费几百元而已,值得一试。
6、于是首先用钳子将流通池上毛细管的两天切断,剥离毛细管(毛细管是用胶粘连上去的),将新的毛细管先穿过去,将多余的毛细管缠绕在流通池体上,再接上螺母,注意一定要将接头伸到底,以减少死体积。
7、重新安照拆卸石英窗相反的方向将配件一一装配上去,注意锥形垫片的方向,螺母不要拧的过紧,防止将石英窗体挤碎。这时候再将仪器的管路连接上去,一试泵压降下来了,只有12bar左右,说明成功了。
8、再将流通池小心地安装到原位,用水或异丙醇水溶液冲洗整个系统,注意不要接色谱柱。用低流速冲洗一夜,第二天更换流动相冲洗30min,接上色谱柱,平衡柱子30min。分析之前的标准品,进行对照峰面积、峰高、基线等,很吻合。
到此,问题彻底解决了,是不是很有成就感。这也许对有的版友是一个简单的问题,拿出来与大家共勉。