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【第二届网络原创参赛作品】海洋沉积物中总氮和总磷同时测定初探

蜗牛

2009/11/03

噪声/辐射等检测

依据《海洋科学》1999年05期《海水中总氮和总磷的同时测定》，并参考GB11894-1989 水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和GB11893-1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法，我实验室将海水总氮和总磷的同时测定引申到海洋沉积物的总氮和总磷同时测定，并做了一些基础实验，得出了部分样品的分析结果，在此跟大家分享一下所摸索出来的实验步骤：
1、试剂的配制：
1.1、1mol/L NaOH溶液
称取40g分析纯NaOH，少量多次加入已煮沸的超纯水中溶解，定容至1000ml，贮存在塑料试剂瓶中备用。
1.2、氧化剂
称取50g过硫酸钾（AR）和30g硼酸（AR）溶于350ml1mol/L的NaOH溶液中，定容至1000ml。将配好的氧化剂贮存于棕色试剂瓶中，室温避光保存。
2、样品分析
2.1、风干和去杂
将沉积物样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内，把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上，摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤)，以免结成硬块后难以磨细。样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等。
2.2、磨细、过筛和保存
取风干土样100-200g，放在牛皮纸上，用木块碾碎，全部通过1mm孔径筛（18目），每次取约等量的土样分次置于玛瑙研钵中研磨，致使全部通过0.149mm孔径筛（100目），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。
再用玛瑙研钵研磨，使其全部通过100号筛，留在筛上的土块再倒回研钵重新研磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存，以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数，然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中。
样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。
2.3、消解
称取已风干并研磨好的沉积物样品20mg，放于50ml密封玻璃消解罐中，加30ml超纯水，加入3ml氧化剂，旋紧杯盖，放入高压灭菌锅中，于121℃下消解1h，自然冷却至室温。
2.4、总氮的测定
取适量消解液(10ml)于25ml比色管中，加1ml (1+9)盐酸，加超纯水至刻度，摇匀。以超纯水作参比，在220nm和275nm处测定吸光度。
2.5、总磷的测定
取适量消解液(10ml)于50ml比色管中，加超纯水稀释至刻度。向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液混匀，放置15min后以超纯水为参比，于700nm波长处测定吸光度。
3、总氮工作曲线绘制
3.1、总氮标准溶液：
以EDTA二钠盐为基准物质，配置含氮量为100mg/L的标准贮备液。称取经105℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的EDTA二钠盐1.3294g，溶于超纯水，稀释至100ml，贮存在试剂瓶中，冰箱冷藏保存。
3.2、总氮标准使用液10mg/L：取10.00ml上述配得的标准贮备液稀释到100ml。
3.3、标准系列
按一下表格中的要求配制标准系列
序号 1 2 3 4 5 6 7
标准使用液用量（ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.0
含氮量（ug） 0 5 10 30 50 70 100
加水体积(ml) 20 19.5 19.0 17.0 15.0 13.0 10.0
以下步骤同样品测定。
4、总磷工作曲线绘制
4.1总磷标准贮备液：
以磷酸二氢钾为基准物质，配制浓度为50mg/L的总磷标准贮备液。称取105℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾0.2197g，溶于超纯水，稀释至100ml，贮存在试剂瓶中，冰箱冷藏保存。
4.2总磷标准使用液2mg/L：取10.00ml标准贮备液稀释到250ml。
4.3标准系列
按一下表格中的要求配制标准系列
序号 1 2 3 4 5 6 7
标准使用液用量（ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 15.0
含磷量（ug） 0 1.00 2.00 6.00 10.0 20.0 30.0
加水体积(ml) 20 19.5 19.0 17.0 15.0 10.0 5.00
以下步骤同样品测定。

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分
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相关话题

leon2010

第1楼2009/11/04

海水中总氮和总磷的同时测定,测试的参数是一步一步实现的，同时显示还是不能实现

0

名字长了容易引起注意

第2楼2009/11/04

应助达人

写完了吗？

0

蜗牛

第3楼2009/11/04

写完了，就是方法还不成熟，我也是初次这么做。
名字长了容易被人注意(gzlk650) 发表:写完了吗？

0

蜗牛

第4楼2009/11/04

其实实现的是同时消解，原本的标准时不可以同时消解的，至于测试的话，仍然要分开进行分光的。
leon2010(Leon2010) 发表:海水中总氮和总磷的同时测定,测试的参数是一步一步实现的，同时显示还是不能实现

0

名字长了容易引起注意

第5楼2009/11/06

应助达人

你是先消解然后分别测定是吧？原来的标准对于消解有没有特别的说法

0

chemistryren

第6楼2009/11/07

这个NP同时测定的文章也见到过一些,也曾经试着做过,但未成功.以后我还会继续探索.

0

名字长了容易引起注意

第7楼2009/11/10

应助达人

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090925/2127214/：【第二届网络原创大赛】海洋沉积物中总氮总磷同时消解测定方法研究

无意中看见的

0

蜗牛

第8楼2009/11/13

是的。原来的消解是分开进行的，总磷用50g/L的过硫酸钾溶液消解。总氮用40g/L的过硫酸钾溶液消解。就是说总磷在中性环境下消解，总氮在碱性环境中消解，现在把他们都在碱性环境中消解，再分开测定。
名字长了容易被人注意(gzlk650) 发表:你是先消解然后分别测定是吧？原来的标准对于消解有没有特别的说法

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蜗牛

第9楼2009/11/13

呵呵，我们一起做的
名字长了容易被人注意(gzlk650) 发表:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090925/2127214/：【第二届网络原创大赛】海洋沉积物中总氮总磷同时消解测定方法研究

无意中看见的

0

chemistryren

第10楼2009/11/13

90年的《土壤》中有一篇就介绍土壤NP联合消解的。。

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