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【求助】又见断流问题,请教大家

毛细管电泳(CE)

  • 最近的实验断流问题很严重,希望大家能指点一二。
    1)我用的缓冲溶液中含有30%的甲醇,柱子是修饰过的,样品也是用甲醇溶解,因为其在水溶液中溶解度不是很大。
    2)进样后,运行到3、4分钟就会断流。不进样,也还是会断流。
    3)缓冲溶液与样品进样前均超声并过滤。
    4)断流后用水冲,柱子没堵,也没漏液。
    5) 有时断流,有时不断流。不断流时,样品出峰时间没有大改变。
    6)请教过工程师,说有可能是缓冲溶液中盐析出,提高了卡套温度,还是没改善。
    被折磨了,大家帮忙
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  • sunpengwjh

    第1楼2009/12/14

    样品是用纯甲醇溶解的?

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  • mantening

    第2楼2009/12/14

    是用纯甲醇溶解的

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  • sunpengwjh

    第3楼2009/12/14

    建议用缓冲容易溶解,专业昂本底一样,就会避免电流变化!

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  • cpudaxiao

    第4楼2009/12/14

    原因很简单,甲醇浓度太高了,形成的甲醇塞子,甲醇导电性差所以就断流了。
    可以用低浓度的甲醇验证一下。

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  • ceandcec

    第5楼2009/12/14

    学到知识了,谢谢各位,原来是这个原因!

    cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:原因很简单,甲醇浓度太高了,形成的甲醇塞子,甲醇导电性差所以就断流了。
    可以用低浓度的甲醇验证一下。

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  • 千山万水

    第6楼2009/12/14

    甲醇屏蔽效应?受教了。

    ceandcec(ceandcec) 发表:学到知识了,谢谢各位,原来是这个原因!

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  • mantening

    第7楼2009/12/14

    十分感谢大家的帮忙,问题得到了解决。

    分别用了缓冲溶液-甲醇(50:50)和甲醇-水(50:50)溶解样品,均不断流。但前者使样品的质子化程度增强,几种物质的分离效果不理想;后者分离效果较好,对样品有一定的富集作用。
    但让我觉得很奇怪的是,之前我一直是用纯甲醇溶解,也不会断流,突然有一天一进样就断流了。

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  • cpudaxiao

    第8楼2009/12/15

    不知道你的缓冲盐种类有没有调整,或是样品前处理是否和以前一致?

    mantening(mantening) 发表:十分感谢大家的帮忙,问题得到了解决。

    分别用了缓冲溶液-甲醇(50:50)和甲醇-水(50:50)溶解样品,均不断流。但前者使样品的质子化程度增强,几种物质的分离效果不理想;后者分离效果较好,对样品有一定的富集作用。
    但让我觉得很奇怪的是,之前我一直是用纯甲醇溶解,也不会断流,突然有一天一进样就断流了。

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  • sunpengwjh

    第9楼2009/12/15

    这么短的时间里,问题能得到很好的改善已经是相当大的进不了,也非常感谢您能及时的吧信息反馈大家,没有忘记大家,非常感谢!希望您继续关注我们的论坛,有什么问题尽管在论坛中发帖子,大家会及时帮助你的!

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  • mantening

    第10楼2009/12/16

    缓冲溶液种类及样品前处理均没有进行调整,和之前是一样的。

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