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【求助】急!辛硫磷原药及乳油不出峰

液相色谱(LC)

  • 本人正在读研,课题是测鱼体中的辛硫磷残留,用的是Waters的机子。按照国标的方法做乳油及90%的原药,结果出峰的保留时间跟标品的完全对不上。用80%甲醇做流动相,标品4min出峰,而原药的最大峰在8min左右,乳油的话干脆就没有出什么峰。浓度应该没问题,难道是标品或者是原药有问题?这个问题已经困扰我很久了,痛苦至极,希望高手指点。
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  • 有水有渝

    第1楼2009/12/19

    应助达人

    也许鱼体中本就不存在你要检测的东西,或很少低于检测限.

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  • wonboy

    第2楼2009/12/19

    呵呵,楼上的没看清楚我的问题。我现在是直接将90%的原药用甲醇溶解以后上液相的,跟鱼体没有关系。

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  • dongyuzhang520

    第3楼2009/12/29

    看你买的是哪的标准呢?或许标准有问题;
    还有个人认为还是不要买配好的液体标准,我有一次买的是液体的标准品,结果出现了两个峰,没有办法判断哪个才是真正的目标峰,重新买标准品后才确定的峰位, 发现液体标准品里的那个小峰才是目标峰,后来就再也不买液体标准了。

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  • 有水有渝

    第4楼2009/12/29

    应助达人

    原药与标品的处理方法一样吗?有没有其它鉴别的手段看看是同一物质吗?
    如果原药与标品和处理方法不同,那取标品按原药的处理方法做一个。

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  • wangeren

    第5楼2009/12/29

    你把表品稀释液和原药混合再进一针试试

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