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【求助】新毛细管柱里有邻苯二甲酸二甲酯

  • zhengguangqi
    2010/03/03
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS,昨天烧了一晚上柱子(10小时),今天进空针走基线,无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start),图谱里都会出峰,经查为:邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。
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  • lz_48140007

    第1楼2010/03/03

    衬管脏 也有可能进样口隔垫碎末

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  • symmacros

    第2楼2010/03/03

    应助达人

    邻苯二甲酸酯多来自塑料瓶,盖或溶剂中的增塑剂。只要接触到塑料制品,就有可能代入邻苯二甲酸酯。例如使用自动进样器,洗针溶剂残留的邻苯二甲酸酯等。

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  • zhengguangqi

    第3楼2010/03/03

    谢谢,我装柱子前才检查过衬管,里面的玻璃棉还是干净的啊,我看O型圈有点老化,还换了O型圈。

    lz_48140007(lz_48140007) 发表:衬管脏 也有可能进样口隔垫碎末

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  • zhengguangqi

    第4楼2010/03/03

    谢谢,我一共走了两次程序升温,一次进1微升正己烷,一次是什么都不进,直接点下start,结果是一样的,在相同的保留时间下分别是邻苯二甲酸的甲酯和乙酯。没有自动进样器的。

    symmacros(jimzhu) 发表:邻苯二甲酸酯多来自塑料瓶,盖或溶剂中的增塑剂。只要接触到塑料制品,就有可能代入邻苯二甲酸酯。例如使用自动进样器,洗针溶剂残留的邻苯二甲酸酯等。

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  • symmacros

    第5楼2010/03/03

    应助达人

    新柱子老化一晚上,柱子里应该不会有邻苯二甲酸酯。估计还是进样口,溶剂带入。您进的正己烷是用什么容器?接触塑料盖什么没有?在此改换柱子之前,分析过什么样品及用什么溶剂?

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  • 原天

    第6楼2010/03/03

    应助达人

    他是直接进空针都还有这东西。这应该和进样口没什么多大的关系。会不会是MS部分的问题。重新换回旧的柱子试一下。进空针试一下还有没有这两东西。

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  • 求缺人生

    第7楼2010/03/04

    换一下隔垫和衬管

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  • zhengguangqi

    第8楼2010/03/04

    谢谢。进正己烷用的是螺口瓶,就是上面带螺口塑料塞子的玻璃瓶,以前都是用这个装溶剂的,我这有很多这种瓶子,用过N多次都没有问题啊。
    换这根柱子之前,我放假关机,大约一半个月。

    symmacros(jimzhu) 发表:新柱子老化一晚上,柱子里应该不会有邻苯二甲酸酯。估计还是进样口,溶剂带入。您进的正己烷是用什么容器?接触塑料盖什么没有?在此改换柱子之前,分析过什么样品及用什么溶剂?

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  • symmacros

    第9楼2010/03/04

    应助达人

    可以清洗衬管,检查进样口是否干净,更换进样垫,再老化柱子看看有没有邻苯二甲酸酯的峰是不是减少或消失。

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  • zhengguangqi

    第10楼2010/03/04

    再问一个简单的问题,我用的是岛津的GCMS-QP2010,换衬管和进样垫时需要关机么?谢谢

    symmacros(jimzhu) 发表:可以清洗衬管,检查进样口是否干净,更换进样垫,再老化柱子看看有没有邻苯二甲酸酯的峰是不是减少或消失。

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