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【求助】optima 7000测定尿中的铝,所有样品都是负值?

ICP光谱

  • 我是一名研二的学生,科室新来一台美国热电公司optima 7000型号的ICP-AES,可是老师们也都不会用。
    在我的试验中出现这样一个问题,自己也不知道该怎么办,还希望各位有经验的网友们能帮助我分析一下问题出现的原因,小弟不胜感激!
    在测定尿铝的过程中,我没进行湿法消化,只是吸2.5ml 的原尿,加3%硝酸定容至10ml,就待测了。同时,我配制了硝酸试剂空白(也是同样的3%硝酸),和5个点的标准曲线(标准曲线中都加入了Nacl,尽量与原尿相似)。线性关系良好(相关系数三个9吧)。在实际测定中,所有的样品峰高都比试剂空白的峰高还小,导致所有样品的浓度都是负值。

    下面是一些我能想到的方法部分的细节,希望有助于您帮助我分析此问题:
    选择波长:396.XXX
    观测方向:轴向
    RSD:实际测定中的RSD都在2%以下
    基线也很平,感觉没有其他物质的干扰

    暂时能想到的就是这些,谢谢大家了!
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  • lilongfei14

    第1楼2010/04/01

    没说测什么元素呀,

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  • 面对面想你

    第2楼2010/04/02

    老大,别人都说测铝,不仔细看原贴,该罚!

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:没说测什么元素呀,

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  • 面对面想你

    第3楼2010/04/02

    先问个问题:
    你的试剂空白是如何做的,详细点,都加了些什么?

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  • burry888

    第4楼2010/04/02

    因为我在尿中就加了3%的硝酸,所以我的试剂空白也是同样的3%的硝酸,没加其他的。

    我今天考虑,能不能是样品中的尿浓度比较低,把样品中的硝酸稀释了,导致他的浓度没有试剂空白的浓度高,所以出现峰值比试剂空白低,从而使结果变成负值?我今天又买了两瓶特质纯的硝酸,打算换酸看看,不知道有没有道理?

    面对面想你(jackcong) 发表:先问个问题:
    你的试剂空白是如何做的,详细点,都加了些什么?

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  • burry888

    第5楼2010/04/02

    测的是尿中的Al,大侠帮忙分析下吧~~

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:没说测什么元素呀,

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  • qinyongjie2009

    第6楼2010/04/02

    一台美国热电公司optima 7000型号的ICP-AES?

    想问一下:optima 7000型号是PE公司的吧,什么时候成了Thermo的了

    Nacl影响测试的浓度,首先你得处理原尿中的Nacl

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  • windeast

    第7楼2010/04/02

    应该是铝的含量低于仪器检测限了。
    建议换用原子吸收进行测定。

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  • liyongdeng

    第8楼2010/04/02

    出现负值表示不含有或没检测到,ICP测的是PPM级的,如果浓度太低ICP是测不到的,再说尿液中的Al一般很低,如果真要测建议用石墨炉比较好,它可以测PPB级的.

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  • lilongfei14

    第9楼2010/04/02

    确实该法,没注意上面的标题,

    面对面想你(jackcong) 发表:老大,别人都说测铝,不仔细看原贴,该罚!

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  • lilongfei14

    第10楼2010/04/02

    因为含量太低,低于检出限。试试再里面加入铝标样看看一看就知道了

    burry888(burry888) 发表:测的是尿中的Al,大侠帮忙分析下吧~~

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