东风恶
第1楼2010/04/09
以前,我不在这个药物研究所实验室工作时,他们是用了waters和agilent的柱子,用了很多的,我来后也看到了他们使用后的waters柱子,起码有十根,在后来,发现他们也买了些大连依利特的柱子,我是感觉与water和agilen的柱子比较起来,确实在使用寿命和分离效果及峰型上要比他们逊色,可能他们看重的价格吧。后来,我在对月旭的柱子修复使用中,发现使用起来很不错,于是也向公司推荐购买月旭的柱子,确实月旭的柱子,分离效果、峰型、柱效和使用寿命很佳。公司药物研究所也鉴于我的建议,也去买了一根月旭的色谱柱。相对来说,比较起来,waters和agilent的色谱柱还是经济实惠一些,甚至还低于大连优利特的价格,但性能就比优利特的好。对于一个生产和经营药品的企业来说,在较好满足分析要求的前提下,经济成本是应该考虑的事情。所以,购买月旭品牌色谱柱。但并不是否认waters、agilent和大连优利特色谱柱的品牌,我也认准它们是不错的色谱柱。只是在同类性能和功能上对色谱柱使用,也参杂了使用成本的角度来使用和购买的。我是很推荐使用waters和agilent色谱柱品牌的。
东风恶
第2楼2010/04/09
关于不同类型、不同性能、不同柱效和不同使用寿命的色谱柱,在使用相当时间后,往往会发现它们的柱效变差了,有些是峰变宽,理论塔板数达不到;有些是出现峰分叉;有些是出现峰变形,这些情况是最常见的现象。而我认为:一种情况是可能是柱子确实是因为使用者不小心、由于瞬间高压造成色谱柱的塌陷,会出现这种峰变宽和柱效变差,理论塔板数达不到要求的情况。另一种情况是色谱柱的筛板,也就是色谱柱的进样端的筛板积聚了大量的杂质和污染物,附在筛板上,影响色谱柱的组份分离,造成污染,影响柱效,造成色谱柱峰分叉、峰拖尾、理论塔板数降低、出现鬼峰等。其实有时候,色谱柱的柱效减弱,并不完全是由于色谱柱内的填料被污染所致,有些而是由于色谱柱的筛板污染所致,所以来说,将色谱柱进样端的筛板取下、进行清洗后,也能使色谱柱的柱效达到显著提高,峰型显著改善。从经济的观念上来看待这个问题,只要你在处理后,在满足药典要求有关检测的系统适用性条件,认为还是可以推崇采用的。对于药物的质量控制,质量和责任是很重要的,我们是不能儿戏的,但是在满足药物分析的所特别要求的前提下,我们何不去采用呢?在责任放前提的条件下,在满足药典法规要求的条件下,我们还是可以去考虑经济成本的因素,对于waters和agilent品牌的色谱柱,还是可以去清洗利用和修补利用,至于处理后的好坏,那是个人的处理技能和操作技术了,在这里不谈。
东风恶
第3楼2010/04/09
我对于一些使用后无法再用的柱子,拆后发现,我们购买的该种色谱柱,不是严格封闭的,取下两端的筛板是很容易的,并且很适于清洗处理。首先说明的一点是,使用的色谱柱原来是没有反向使用过的,所以,色谱柱的污染物主要是集中在进样端色谱柱筛板上,有时候还发现,色谱柱的进样端筛板,有些是发黄了,有些是变黑了,能说不影响色谱分离和色谱柱柱效吗,这是可想而知的。我对这种色谱柱,是采用了首先冲洗色谱柱筛板的方案来进行处理,若是进样端填料确实是脏了,我才采取挖柱填料的方案进行处理,不过不会挖去很多,因为大多是填料只要污染一些,柱效是显著变坏的。要注意,必须要采用该柱子相同的填料来进行,这应该是不要用说的了。装柱是采用匀浆法进行。需压紧压实才行。效果见下例:对头孢哌酮钠舒巴坦钠分析用的色谱柱处理。
处理前:色谱柱在舒巴坦主峰处出现风分叉,而在主峰头孢哌酮出峰处出现较严重的拖尾(由于当时同事做后,将原图删除了,所以我现在没能引用了)
峰号 保留时间 面积 高度 面积高度 面积百分含量 分离度 拖尾因子 理论塔板 含 量
1 1.899 599794.8 10206.7 58.765 1.4177 2.403 1.018 86.1 0.0142
2 3.512 427518.2 7214.6 59.257 1.0105 2.403 0.715 710.9 0.0101
3 9.237 6752041.7 252041.8 26.789 15.9598 13.290 1.107 12015.7 0.1596
4 19.820 34527317.0 553098.8 62.425 81.6120 18.803 0.978 10029.0 0.8161