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【求助】岛津LC-10AD柱压波动

液相色谱(LC)

  • 岛津LC-10AD,甲醇-水系统,今天走了几乎一天,都没有进入正题,无论用哪个比例的甲醇-水平衡上一段时间,柱压始终在5kgf(即0.5MPa左右)以内波动,比如可能在某个比例,柱压从125kgf-130kgf上升趋势变动,然后再下降趋势变动,但是始终在5kgf以内,泵也排气泡了。
    有哪位遇到类似的问题,您是怎么解决的?谢谢各位老师的指导
    另外岛津LC-10AD与岛津LC-10AT之间的差异?同样比例在柱压上有无差异?以及对于柱压波动在哪个范围算是稳定,LC-10AD与岛津LC-10AT两种型号的仪器标准一样吗?
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  • 有水有渝

    第1楼2010/04/10

    应助达人

    岛津LC-10AD与岛津LC-10AT之间不一样,前者是并联泵,后者是串联泵,构造不同,前者的泵体积为10ul,脉冲更小,好的压力波动一般在0.2MPa(自己换算一下)以内。
    解决方法:用异丙醇和水超声清洗两个入口单向阀(出口朝上)。

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  • syqjy

    第2楼2010/04/11

    谢谢您!关于两种型号的仪器我明白了。但是二者在同样的流动相比例下,柱压波动是不是前者比后者要小?
    但是现在面临的困境是不能随便拆单向阀。。压力就是始终在0.5MPa以内跳动,即使purge了之后,冲洗系统也好长时间了

    欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:岛津LC-10AD与岛津LC-10AT之间不一样,前者是并联泵,后者是串联泵,构造不同,前者的泵体积为10ul,脉冲更小,好的压力波动一般在0.2MPa(自己换算一下)以内。
    解决方法:用异丙醇和水超声清洗两个入口单向阀(出口朝上)。

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  • 儒雅凤

    第3楼2010/04/11

    压力波动时单向阀与堵塞引起的,只有清洗单向阀才能解决。

    syqjy(syqjy) 发表:谢谢您!关于两种型号的仪器我明白了。但是二者在同样的流动相比例下,柱压波动是不是前者比后者要小?
    但是现在面临的困境是不能随便拆单向阀。。压力就是始终在0.5MPa以内跳动,即使purge了之后,冲洗系统也好长时间了

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  • 有水有渝

    第4楼2010/04/11

    应助达人

    为什么不能拆,仪器的维护谁来做?按设计要求,是前者要比后者小,AD泵的流量精度要比AT泵好。还是建议清洗单向阀。

    syqjy(syqjy) 发表:谢谢您!关于两种型号的仪器我明白了。但是二者在同样的流动相比例下,柱压波动是不是前者比后者要小?
    但是现在面临的困境是不能随便拆单向阀。。压力就是始终在0.5MPa以内跳动,即使purge了之后,冲洗系统也好长时间了

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  • syqjy

    第5楼2010/04/11

    谢谢您回复如此之快,我在尝试将两个滤头超声一下看看。

    我查到的网上有关岛津LC-10AD操作规程里说压力波动不能超过1MPa就可以,这种说法对吗?

    另外还有有关岛津LC-10AD故障排除方面的资料,讲:“1、泵压力变化较大或没有流动相流出,又无压力指示
    (1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽;也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
    (2)原因是高压密封环变形,产生漏液。必须更换密封环;平时注意不要超出规定的最高压力。
    2、泵流量或压力不稳
    (1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解,或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
    (2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
    (3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀,放入烧杯中,加10%稀硝酸,用超声波清洗20分钟后,再用干净蒸馏水清洗。
    ”,我想请教您一下什么样才算是泵“压力波动大”?这个波动大小如何界定,就像我的这个波动0.5MPa到底算得上波动大吗?“压力不稳”又是如何界定?

    谢谢!!!!

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  • sdlzkw007

    第6楼2010/04/11

    应助达人

    使用低于60度的热水冲洗系统,不要接柱子。然后依次再用纯水,甲醇和乙腈冲洗系统,每种冲洗30分钟左右,流速1-1.5ml,最后接上柱子再试一下,可以考虑比较两根柱子有无差异,以帮助判断是否柱子本身有污染或堵塞

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  • syqjy

    第7楼2010/04/11

    谢谢您!我尝试过换柱子了,用另外一根柱子,发现情况一样,没有好转,所以我排除了柱子的原因。

    您说用低于60度的热水冲洗系统,是不是通过两通与检测器相连?我问了一些同学,同学说0.5MPa波动是正常的,工程师讲有两种情况造成现在的现象:一是流动相中有气泡,一个是单向阀脏了。。您是不是遇到过同样的问题?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:使用低于60度的热水冲洗系统,不要接柱子。然后依次再用纯水,甲醇和乙腈冲洗系统,每种冲洗30分钟左右,流速1-1.5ml,最后接上柱子再试一下,可以考虑比较两根柱子有无差异,以帮助判断是否柱子本身有污染或堵塞

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  • 有水有渝

    第8楼2010/04/11

    应助达人

    我手上的LC-20AT泵波动基本都在0.2MPa以内,就是一台用了8年的LC-10AT泵,波动也常在0.3MPa,也有达到0.5MPa的,这个是最低要求了,超过这个就大了,一般在0.3MPa以内我可以接受,你还是清洗一下单向阀就知道波动有没有改善了,没有观察以前仪器的波动是多少吗?

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  • syqjy

    第9楼2010/04/11

    观察过,以前是波动基本在0.1MPa-0.2MPa,这个仪器也用了很长时间了。谢谢您!!现在不知道该怎么办了

    欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:我手上的LC-20AT泵波动基本都在0.2MPa以内,就是一台用了8年的LC-10AT泵,波动也常在0.3MPa,也有达到0.5MPa的,这个是最低要求了,超过这个就大了,一般在0.3MPa以内我可以接受,你还是清洗一下单向阀就知道波动有没有改善了,没有观察以前仪器的波动是多少吗?

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  • wzxcfgh

    第10楼2010/04/12

    现象:压力波动
    可能原因
    1、泵头中有气泡
    2、单向阀损坏
    3、柱塞密封圈损坏
    4、脱气不充分
    5、系统漏液
    6、使用了梯度洗脱


    建议LZ先用纯甲醇走下系统,排除下水引起的原因。再按世界杯的方法排除下单向阀的可能性,再不行的话换在线过滤片,柱塞杆密封圈。

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