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【讨论】DSC升降温速率设置有依据吗!

  • playboy5046
    2010/05/11
  • 私聊

热分析仪

  • 我先前做的DSC中一般情况下,几乎全部设为了10K/min,近期在看资料的时候,突然发现好多例子里的升温速率都很低,例如0.5℃/min,所以想在这里问问各位大侠,你们平时都是怎么设置的,是根绝具体情况具体定,还是基本都是设那个。。。
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  • 人来人往

    第1楼2010/05/11

    不固定。
    根据标准、样品特性而定

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  • tutm

    第2楼2010/05/11

    由于DSC升温速度减小后,仪器的检测灵敏度和信噪比会明显下降。因此测熔点、玻璃化温度,一般推荐用10K/min,当然也可以用5或20K/min,这些速度都是常用的。

    一般DSC升温速度小于5,基本上是为特别测试目的或方法而设的,如动力学分析、调制DSC、热效应很大的化学反应(如自催化反应、发泡剂/爆炸物),等等。不知你在资料上看到的0.5℃/min,是测试样品的什么转变,能否贴上来看看。

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  • KK-yiqi

    第3楼2010/05/11

    应助达人

    做非等温结晶动力学会选择2.5,5,10,20,40度/min等升降温速率。

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  • playboy5046

    第4楼2010/05/12

    我是在一篇《DSC热分析技术建立结晶有机化合物纯度分析方法的研究》看到的,上面所用的升温速率即为该值,

    tutm(tutm) 发表:由于DSC升温速度减小后,仪器的检测灵敏度和信噪比会明显下降。因此测熔点、玻璃化温度,一般推荐用10K/min,当然也可以用5或20K/min,这些速度都是常用的。

    一般DSC升温速度小于5,基本上是为特别测试目的或方法而设的,如动力学分析、调制DSC、热效应很大的化学反应(如自催化反应、发泡剂/爆炸物),等等。不知你在资料上看到的0.5℃/min,是测试样品的什么转变,能否贴上来看看。

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  • KK-yiqi

    第5楼2010/05/12

    应助达人

    是这篇吗?

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  • playboy5046

    第6楼2010/05/12

    是,不过你应该是转换过的吧,怎么出现那么多乱码了!

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:是这篇吗?

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  • KK-yiqi

    第7楼2010/05/12

    应助达人

    没有啊,我这边打开一切正常,要不转换一下试试?
    升温速度大时不易保持热力学平衡状态, 造成测试结果失真。ASTM推荐1度/min以下。

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  • tutm

    第8楼2010/05/12

    哦,测纯度,那是要用慢速升温,保持相平衡状态才能测得有意义。

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  • yukiehyx

    第9楼2010/05/14

    测试纯度,要采用慢速升温,一般是0.5-2K/min,也看到有4K/min的。
    玻璃化转变的升温速率一般都是20K/min.
    其他的一般测试都是10K/min,或者20K/min,根据实际需要。

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  • scbfmqq

    第10楼2010/05/16

    这个主要还是看您想做什么试验,一般升温速率越慢,噪声越大,但是更能得到物质本身的现象。但平时试验一般都选10度/分钟

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