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【求助】ICP-MS 测夜光粉中Cd

  • 被弃的宠儿
    2010/05/19
  • 私聊

ICP-MS

  • 最近又测试夜光粉(又叫长余辉荧光粉),实验室EDX测试样品中没有镉,ICP-MS却检测出3000多ppm的镉(附111Cd和114Cd都测试了的),差距也太大了,而且两种方法都测试多次,且也都问了各自的应用工程师,都说各自的仪器没有问题,可能是对方仪器测试有问题,搞的我也不知道哪里出了问题。头大的很。解释不清楚。还请各位大虾帮我分析分析哈。描述下样品吧:自然状态下是白色粉末,大概300目左右,在黑暗环境下发出红色的光。样品为纯金属的,加硝酸后迅速溶解,发出呲呲的声音。EDX测试其中90%以上为金属Y,这点两台仪器测试结果没有争议。
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  • 被弃的宠儿

    第2楼2010/05/20

    我们这边就一台MS,测什么无机元素都用,可浪费呢

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:可以用火焰原吸做做就知道了

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2010/05/20

    这样的话,建议用MS的标加法做做

    jingya19(jingya19) 发表:我们这边就一台MS,测什么无机元素都用,可浪费呢

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  • highspeed_v

    第4楼2010/05/20

    第一,你要搞清楚 EDX的检出限,说没有是不对的,只能说是小于多少。

    第二,这么大的基体,ICP-MS会有很大的基体效应造成结果偏差,标加是个办法。

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  • tingxi

    第5楼2010/05/21

    这么高的基体,用MS不好做。先去基体,在测定为好。但是去基体的过程容易引进新的污染,你可以考虑用原子吸收先试一试,没有仪器的话可以先送出去做做。EDX技术对标准样品和样品匹配好像有要求,而且它的定量限一般很高。还有一个问题就是ICP-MS测出来的是3000ppb吧?

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  • 被弃的宠儿

    第6楼2010/05/25

    我给的是折算后的数值,样品中是有3000多ppm的。现在仪器灵敏度很低。都是这些破样品搞的,我们这的头不太懂化学,他只知道要结果,所以仪器损害很大,我现在都怀疑仪器要垮了,现在截取锥锥孔都0.5mm了 跟他反映,回我一句话,太贵了先不买。

    tingxi(tingxi) 发表:这么高的基体,用MS不好做。先去基体,在测定为好。但是去基体的过程容易引进新的污染,你可以考虑用原子吸收先试一试,没有仪器的话可以先送出去做做。EDX技术对标准样品和样品匹配好像有要求,而且它的定量限一般很高。还有一个问题就是ICP-MS测出来的是3000ppb吧?

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  • tsengdong

    第7楼2010/05/25

    标准曲线法与加标联合测

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  • liyongdeng

    第8楼2010/05/27

    找别的实验室用ICP-OES帮你测一下,Cd很好判断。

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  • Harvey

    第9楼2010/05/27

    用标准加入法试试吧,另外称样量可以少一点,定容体积大一点.

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2010/05/30

    结果做得怎样呢?

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