智慧的弟弟
第1楼2010/05/21
原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕量元素分析的重要常规设备,在农产品有毒有害元素和常规金素元素检测中发挥着主力军的作用。原子吸收具有方法简单,操作方便,结果稳定可靠和分析成本低的优点,在理化检验实验室中普及率很高。但在过去的几十年中,原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,即锐线光源原子吸收。锐线光源有着众所周知的诸多优点,但因每分析一个元素就要更换一个元素灯,再加上灯工作电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收分析的速度、信息量和使用的方便性等方面受到了限制。分析速度慢和依赖空心阴极灯的固有特性成了原子吸收光谱的致命弱点。克服这些缺点的最有效的方法,就是采用连续光源进行多元素测定。连续光源原子吸收成为分析工作者的一个长期梦想。
2004 年4 月,德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG)成功地设计和生产出了连续光源原子吸收光谱仪contrAA ,世界第一台商品化连续光源原子吸收诞生了! 这是德国耶拿公司投入十几年时间的研制成果,是原子吸收光谱仪划时代的技术革命,原子吸收的面貌将从此焕然一新了!它同时也标志着德国耶拿已经走在了原子光谱技术的最前沿。
2006年,德国耶拿公司又推出了高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪(contrAA® 700),利用一个高能量氙灯,号称可测量元素周期表中67个金属元素,分析速度可超过顺序扫描的ICP-OES。
早在 1952 年,世界原子吸收光谱分析的奠基人澳大利亚科学家Alan Walsh 先生在提出原子吸收光谱概念时,就首先考虑过用连续光源,但用连续光源要求单色器的分辨率达到2pm 水平的分辨率,这在当时的技术条件下是不可能的,所以只能采用锐线光源(通常为空心阴极灯),并一直沿用至今。1968 年Walsh 先生又在第十三届国际光谱学术会上作了“多元素同时分析原子吸收光谱法”的演讲。连续光源无疑是多元素同时测定的最佳选择。世界各地的原子吸收仪器研究者和设计者也一直在致力于用一个光源代替70 余种元素灯,对连续光源原子吸收的研究坚持不懈地进行了几十年。
连续光源原子吸收的成功商品化将从根本上改变原子吸收光谱法一个一个元素测定的现状,是原子吸收光谱仪继续向前发展的突破点。也为实现L’vov的原子吸收绝对分析的理想向前推进了一大步。要实现连续光源原子吸收,必须攻克在光源、单色器、和检测器等方面的技术难关,德国耶拿公司正是利用其雄厚的技术优势在以上各方面取得了突破性的进展,才成功开发出商品化的产品contrAA。
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第2楼2010/05/21
1.高强度的稳定连续光源
contrAA 采用特制的高聚焦短弧氙灯作为连续光源,该灯是一个气体放电光源,灯内充有高压氙气,在高频高电压激发下形成高聚焦弧光放电,辐射出从紫外线到近红外的强连续光谱。能量比一般氙灯大10-100 倍,电极距离<1mm,发光点只有200μm, 发光点温度10000KT。这样,采用一个连续光源取代了传统的所有空心阴极灯,一只氙灯即可满足全波长(189~900 nm)所有元素的原子吸收测定需求,并可以选择任何一条谱线进行分析。仪器提供的光谱信息非常丰富,改善了分析结果的准确性和测量精度。光源在启动后即能达到最大光输出,这是该型原子吸收光谱仪不需要预热,开机后即可测量的主要原因。多元素顺序测定时,可测量元素周期表中七十余个元素,还可以测量更多的元素(如放射性元素),并为研究原子光谱的机理提供了新的仪器工具,开创性地实现了无需锐线光源的多元素原子吸收光谱分析。
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第3楼2010/05/21
3.高性能CCD 检测器
contrAA 采用了最新一代的高性能CCD 线阵检测器(512 点阵),该检测器进一步提高了量子效率,读数速度比以往光谱仪CCD 提高一个数量级,512 个感光点同时检测1-2nm波段内的全部精细光谱信息,由很多个感光点的信号描绘一个吸收信号的轮廓,并能同时测定特征吸收和背景信号,得到时间-波长-信号的三维信息,将所有背景信号(包括特征谱线干扰和连续背景)同时扣除,实现了实时背景校正,再也用不着传统的背景校正(如氘灯,塞曼,自吸收等)方法了;这种检测器还降低了噪声,提高信噪比,使检出限优于普通原子吸收光谱仪。对快速顺序多元素分析,达到10-20 个元素/分钟,分析速度已达到或超过普通ICP 的水平;从可获得的分析信息量而言,contrAA 也已可以和ICP 光谱仪媲美了。
如此设计的连续光源原子吸收使检出限和工作范围等分析性能都得到了显著的提高。表1 中列出了德国耶拿公司contrAA 连续光源原子吸收(CS-AAS)与锐线光源原子吸收(LS-AAS)对常见代表元素的检出限的对比情况。
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第4楼2010/05/21
高强度氙灯连续光源、中阶梯光栅和CCD 检测器相结合的contrAA,同时检测分析信号和背景信号,使分析和参比的测量信号同时获得,没有时间差异,具有实时双光束的功能,且能显示观察范围内的所有光谱干扰信息,因此,contrAA 是精确地校正背景和观察研究谱线特性和干扰, 以及进行常规分析的理想仪器。主要特点归纳如下:
1. 采用300W 高聚焦短弧氙灯作连续光源,波长覆盖了原子吸收全部波长范围。可任意选用任何一条谱线进行测定。不需要空心阴极灯,没有换灯和事先购灯的麻烦。
2. 高分辨率的中阶梯光栅双单色器,分辨率达到0.002nm,解决了连续光源的单色性问题。
3. 高灵敏度 CCD 检测器,一根谱线由多个像数组成。得到时间-波长-信号的三维信息,适于进行原子吸收干扰和机理方面的进一步研究。
4. 波长校正技术。采用Ne 线作动态波长校正,达到波长稳定精确,省却了以往严格恒温单色器的问题。
5. 背景校正技术。分析时同时记录所有背景信息,可以同时将各种背景都扣除干净。传统原子吸收仪器上的氘灯、 Zeeman、S.H 法等背景校正装置都不需要了。
6. 分析结果准确、测量精度高。检出限优于普通锐线光源原子吸收。
7. 快速多元素顺序分析,分析速度达到或超过普通ICP。而分析成本比普通原子吸收还要低得多。
8. 线性范围和动态范围宽,并可采用线光源原子吸收无法使用的谱线进行定量测定。
9. 方法简单,原子吸收的原理,谱线干扰等比发射光谱少得多。
10. 仪器无需预热,开机立即测定。
另外,contrAA 还拥有原子化器与普通原子吸收相同的优点,所有测量方法和附件均适用;仪器维护和消耗成本低于普通火焰原子吸收光谱仪;可配自动进样器,可配氢化物发生器; 可配分段流动注射微量进样器等。
contrAA 连续光源火焰原子吸收光谱仪在市场的面世,必将会对现有的传统原子吸收光谱仪及等离子体光谱仪器市场产生重要的影响,为快速多元素石墨炉原子吸收奠定了仪器基础,多元素同时测定原子吸收光谱分析仪器走向实际应用的时间已经到来了。