仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【新技术分享】“直接固体进样”石墨炉原子吸收光谱分析应用技术

  • 智慧的弟弟
    2010/05/21
  • 私聊

综合仪器采购

  • “在原子吸收光谱分析中,样品的引入技术在很大程度上决定了方法的检出限和精度。随着原子吸收分析技术的发展,进样技术也经历了不断地创新、改革和完善”。

    液体进样仍然是绝大多数原子光谱分析中使用最多的进样技术,因此多数测定的第一步都需要进行消化分解。样品消解一直是原子吸收光谱分析中十分重要的一项工作,与此同时“分析样品处理和试样制备一直是整个分析过程中最费力、费时的一个环节”。许多特殊样品,特别是痕量分析时,挥发性元素或形成挥发化合物的元素,在样品预处理过程中的损失会导致测定结果偏低;待测元素被试剂、器皿等沾污将导致测定结果偏高;与样品溶液接触的材料将样品吸附可能导致测定结果明显损失;样品量少、或难以消解等原因造成消化分解定容困难等。因此,许多分析工作者进行了大量的实验工作,将固体样品直接引入火焰或石墨炉原子化器进行测定,以避免因样品处理过程中可能造成的被测元素的损失或引起的污染。

    著名专家威尔茨先生在其专著中指出:“原子吸收中的系统误差,绝大多数发生在样品预处理时而很少由于分析本身所致,因此,痕量分析最好用直接法以避免样品预处理。

    一.固体样品可用石墨炉技术直接测定

    “固体样品可用石墨炉技术直接测定,因为这种样品可以在石墨管中就地加热分解”。
    Dlckford和Rossi首次开始应用这种方法,他们分析了NBS的标准物质――牛肝。用标准加入技术,直接将标准水溶液加到石墨管内的样品上进行校准,所得结果与铜、铅、锰、银的检验合格值相符,误差在10%以内。Chakrabhrti等后来分析了相同样中的六个元素并发现用固体直接进样的方法,很少有因污染而引起的问题。
    Langmyhr等对鱼、肝和植物性样品中的直接固体进样作了详细的研究,并测定了镉、铬、钴、铜、铅、锰、镍和磷。他们用标准加入技术,并直接与标准水溶液比较测定,所得结果与消化法及检验合格值相符。
    Grobenski等直接固体进样,在热预处理时,将氧气短暂地通入炉中就地灰化。由此破坏有机组分。他们发现与分析消化液相比,用这种技术几乎没有光谱和非光谱干扰。
    Norval和Gries用石墨炉直接固体进样法测定了金属镉中的铊。他们发现本方法比溶液测定更为灵敏,不需要费时的萃取步骤,受占污的危险性很小,并且耗样量极小。
    Kerber将样品直接加到石墨炉中测定了聚酯纤维中的金、聚丙烯中的铝和铁,及聚氟烃中的铜和铁所得结果与火焰法、比色法和发射光谱法很一致。
    +关注 私聊
  • 智慧的弟弟

    第1楼2010/05/21

    二.德国耶拿公司直接固体进样分析
    1998年德国耶拿分析仪器股份公司首先实现了自动固体样品分析,全自动微机控制原子吸收光谱仪AASvario®6,成为当时唯一可直接固体进样的塞曼效应原子吸收光谱仪。几年来,各种新型号仪器的不断推出和大量的应用技术研究报告,更可为分析工作者们提供良好的帮助和可借鉴的方法。这些方法涉及植物/动物组织,土壤,沉积物,淤泥,尘土,灰烬,塑料,有机化合物,无机化合物,玻璃,陶瓷,催化剂等各个不同的应用领域。

    以下几个与食品安全和有关法规相关的应用实例表明,这些方法避免了费时的溶样手续和污染的可能,在较少的取样量的同时,获得了极高的灵敏度和良好的测定结果,因而越来越引起分析工作者的关注和青睐。

1
  • 该帖子已被版主-luxw加5积分,加2经验;加分理由:鼓励分享!
    +关注 私聊
  • 智慧的弟弟

    第2楼2010/05/21



    固体进样技术应用于石墨炉原子吸收光谱分析的大量实验结果充分显示了直接固体进样方法的技术优势。这种方法无需样品消解,无记忆效应,无样品的交叉污染,不改变原始样品的性状;分析过程简单,节省分析时间,节约分析成本;取样量少,灵敏度高,有着极好的检出限。同时,直接固体分析对于痕量元素在大量样品中的分布也能提供有价值的信息。
    直接固体样品分析,为微量样品、难消解样品、易污染样品的检测提供了有效的解决方案。固体进样技术的应用,改善了原子吸收光谱分析的性能,扩大了原子吸收光谱分析的应用范围。

1
    +关注 私聊
  • 小卢

    第3楼2010/05/24

    期待待续。。。
    如此多的资料,弟弟是哪里得到的?分享有功!

0
    +关注 私聊
  • 红土泥人

    第4楼2010/05/24

    文字很长,没仔细看,想问一下,固体直接进样,对固体的体积或形状有要求吗?还有,是不是打点式的测量?如果是,那么数据的均匀性怎么解决呢?

0
    +关注 私聊
  • 小卢

    第5楼2010/05/24

    看资料提到的都是动植物原料,是不是省去了提取的麻烦呢?

    红土泥人(fanlyy) 发表:文字很长,没仔细看,想问一下,固体直接进样,对固体的体积或形状有要求吗?还有,是不是打点式的测量?如果是,那么数据的均匀性怎么解决呢?

0
    +关注 私聊
  • 智慧的弟弟

    第6楼2010/05/25

    德国耶拿的资料,论坛上貌似也有吧!

    小卢(luxw) 发表:期待待续。。。
    如此多的资料,弟弟是哪里得到的?分享有功!

0
    +关注 私聊
  • 智慧的弟弟

    第7楼2010/05/25

    论坛上果然有很多资料哈!以下可以免费下载!

    直接固体进样塞曼石墨炉原子吸收法测定明胶中的硒
    直接固体进样塞曼石墨炉原子吸收法测定松木和麦秆中的砷和铬
    直接固体进样测定海洋沉积物中的铊
    石墨炉原子吸收法直接固体进样测定塑料中的铅和锌
    直接固体进样石墨炉原子吸收光谱分析应用技术
    直接固体进样石墨炉原子吸收法测定有机制品中的硅
    直接固体进样石墨炉原子吸收法测定塑料中的铬和铅
    直接固体进样石墨炉技术分析塑料中的铅和镉
    直接固体进样石墨炉分析混纺棉纱中的磷
    http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100191/Download.asp?page=1

0
    +关注 私聊
  • 含笑

    第8楼2010/06/01

    不知道是不是所有的机型都可以固体直接进样呢?

0
    +关注 私聊
  • lhbsx

    第9楼2010/06/09

    固体进样称量精度很重要,另外从图上看RSD较大,也不是所有样都可以固体进样。

0
    +关注 私聊
  • 小卢

    第10楼2010/06/12

    好东西啊!弟弟辛苦啦!

    独行的智慧(tanghuizhi01) 发表:论坛上果然有很多资料哈!以下可以免费下载!

    直接固体进样塞曼石墨炉原子吸收法测定明胶中的硒
    直接固体进样塞曼石墨炉原子吸收法测定松木和麦秆中的砷和铬
    直接固体进样测定海洋沉积物中的铊
    石墨炉原子吸收法直接固体进样测定塑料中的铅和锌
    直接固体进样石墨炉原子吸收光谱分析应用技术
    直接固体进样石墨炉原子吸收法测定有机制品中的硅
    直接固体进样石墨炉原子吸收法测定塑料中的铬和铅
    直接固体进样石墨炉技术分析塑料中的铅和镉
    直接固体进样石墨炉分析混纺棉纱中的磷
    http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100191/Download.asp?page=1

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...