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【讨论】讨论下关于碳酸盐淋洗系统的问题

离子色谱(IC)

  • 我们的柱子是戴安的AS23,所以买回来以后工程师推荐的淋洗系统是4.5mM碳酸钠+0.8mM碳酸氢钠。
    分析样品时因为需要检测的峰和旁边的杂峰一种分不开,所以摸索了淋洗液系统后发现,碳酸钠淋洗能力远强于碳酸氢钠,只有用纯碳酸氢钠约7mM时才能满足我们的分离需要,我试过加0.5mM的碳酸钠以后就分不开了。
    但是问题也由此产生。我推测是由于纯碳酸氢钠会和空气中的二氧化碳反应,生成微量的碳酸钠,所以实际做的时候,保留时间一直在提前,也不多,大概每个小时提前个0.1分钟,但是一天下来就很多了,大概两个小时就要重新进标样才行。
    不知各位同学在用这个淋洗系统时有没有相似体会~~希望有人能交流下~~
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  • 雨夜孤影

    第1楼2010/06/07

    保留时间应该是延后吧?碳酸氢钠会和空气中的二氧化碳反应,生成微量的碳酸氢钠,而碳酸钠的洗脱能量强于碳酸氢钠。

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  • ichrom

    第2楼2010/06/07

    洗脱能力强了,保留时间当然是提前了,还是要尽量保证淋洗液不受外接干扰。

    雨夜孤影(jiang59430) 发表:保留时间应该是延后吧?碳酸氢钠会和空气中的二氧化碳反应,生成微量的碳酸氢钠,而碳酸钠的洗脱能量强于碳酸氢钠。

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  • softhappy

    第3楼2010/06/07

    以前我用纯碳酸钠做淋洗液的时候碰到磷酸根出峰时间向前走,硫酸根向后走的现象,后来分析下原因,应该是碳酸钠和空气中的二氧化碳反应生成碳酸氢钠,降低了对硫酸根的洗脱能力。后来把淋洗液瓶加上氢氧化钠保护装置后,这种现象就不会出现了,建议你加一个试验下。

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  • missle

    第4楼2010/06/23

    我去年9月份前用的4.5mM的碳酸钠+1.7mM的碳酸氢钠做淋洗液,主要测卤素,出峰时间都比较固定,
    但是9月份后还是一样的淋洗液,出峰时间都提前了,但还是比较固定。
    不知道是不是柱子有问题了。

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  • 傻下傻下

    第5楼2010/06/28

    我也有这方面的问题,希望大家能多讨论讨论。

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  • daydayup118

    第6楼2010/06/28

    如果是CO2的原因,应该是出峰时间拖后,因为吸收CO2会生成更多的NAHCO3,我认为应该是系统平衡时间不够和工作环境的影响---温度;如果想避免CO2的影响,自己动手做一个洗气瓶也可以,用NaOH吸收一下CO2.

    anxiyamu(anxiyamu) 发表:我们的柱子是戴安的AS23,所以买回来以后工程师推荐的淋洗系统是4.5mM碳酸钠+0.8mM碳酸氢钠。
    分析样品时因为需要检测的峰和旁边的杂峰一种分不开,所以摸索了淋洗液系统后发现,碳酸钠淋洗能力远强于碳酸氢钠,只有用纯碳酸氢钠约7mM时才能满足我们的分离需要,我试过加0.5mM的碳酸钠以后就分不开了。
    但是问题也由此产生。我推测是由于纯碳酸氢钠会和空气中的二氧化碳反应,生成微量的碳酸钠,所以实际做的时候,保留时间一直在提前,也不多,大概每个小时提前个0.1分钟,但是一天下来就很多了,大概两个小时就要重新进标样才行。
    不知各位同学在用这个淋洗系统时有没有相似体会~~希望有人能交流下~~

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  • susan-s

    第7楼2010/07/16

    听了大家的话才觉得自己想错了,碳酸氢钠应该是不会再跟空气中的CO2反应了吧,那这个反应应该是NAHCO3自己降解生成NA2CO3和HO2,这样淋洗时间提前。而且我们淋洗瓶本来就是加氮气保护的,所以我一直很疑惑为什么有氮气保护也能和CO2反应。现在想来应该是自身降解,那么就跟外界是否有CO2无关了。只能说不建议用纯NAHCO3系统,不稳定~~

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  • IC_007

    第8楼2010/07/19

    如果存在空气中二氧化碳吸收的问题,淋洗液瓶可以采用氮气保护。还有另外一个问题就是,淋洗液中溶质会导致pH的改变,不知道阁下分析的物质是否对pH很敏感?

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  • susan-s

    第9楼2010/07/20

    是有机酸,含四个碳。以我现有知识理解,只要是酸在碳酸盐这种碱性系统中应该都是完全解离的吧,那么对pH应该不是很敏感~~~

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