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【第三届原创参赛】和工程师一起对agilent5973MS维护保养

气质联用(GCMS)

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    仪器快5年没有维护过了,今天请工程师来对MS进行一次维护保养,对MS的维护保养主要就是对离子源的清洗。清洁需要的东西要准备下:

    首先关闭仪器,放空,等待仪器冷却。准备开始清洗离子源。打开MS外壳,把电源线、数据线等拆下。如图:

    再打开侧门,用镊子把离子源上的线也拆下来。准备无纺布,铺在桌子上。把离子源拆分下来。大家认识下。

    还是看这个还清楚点。

    把离子源拆下来后的MS

    大家看看,知道每根线接哪里吗?同一样颜色的数据线可以交换的,但最好不要交叉。
    用棉签蘸取氧化铝,擦洗拆卸下来的离子源。把黑色的垢污擦洗干净后,放入烧杯,注意烧杯最好用新的,干净的,一定要保证干净,否则会有污染离子源,白洗了。而且还有可能带来新的污染。当然也不能用手拿,包括离子源一起的所有零件。烧杯里注入水,淹没离子源。放入超声波清洗器中超声清洗,烧杯上面,最好盖上盖子,防止超声的时候,烧杯外的水飞溅到烧杯中去,而污染了离子源。最好是用干净的铝箔把烧杯包住上面的开口。
    清洗好,用镊子把离子源的所有部件转移到新的干净的烧杯中,超声10min。重复3次。
    再找一个干净的烧杯,把超声清洗后的离子源部件放入,倒入色谱纯的丙酮,密封开口,超声10min。注意丙酮易挥发,超声最好是在通风柜里进行,戴好手套,避免丙酮接触到皮肤。
    展开一张干净的毛布,用镊子把离子源部件从丙酮中取出,放在毛布中央,将烧杯中的丙酮倒入回收的地方。毛布把离子源部件包起来,放入干净的烧杯中,连带烧杯一起放入烘箱,把柱子拆下来。我相片是后来拍的,模仿的。

    设置好烘箱温度,等烘箱把丙酮烘跑,干燥离子源部件。
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  • 小不董

    第1楼2010/07/13

    应助达人

    再烘离子源的时候,可以更换泵油。更换泵油前必须把真空放掉。
    先把泵抬高,最好找个凳子之类的把泵放高一点,打开放油阀,用个容器接住废油。放光废油后,旋紧旋钮。

    泵油按照a的说法,只要颜色变黄了就应该更换,另,如果24小时开机,最好半年就要更换一次。把废油放光以后,打开注油口旋钮塞子,注意此旋钮塞子要倒放,避免塞子被污染。

    注入的油位在适合的范围内。旋紧旋钮。
    等待离子源烘干后,展开毛布,戴上手套,把推斥极和离子源部件固定后,安装到MS上。把所有的线都按原来的位置固定连接好。如果你是第一次拆或者还不熟悉的。可以在拆仪器前拍照,再按回去的时候,按照相片来装回去就ok了。
    把柱子连接好,注意不能旋太紧,但也要保证不漏气,更换衬管等维护工作做好后,开去MS电源,GC电源,等待MS pump down full后,打开计算机,打开工作站,MS升温。先要烘烤一段时间MS。
    等待烘烤得差不多了,在手动调谐里看看其氮氧和水分的含量是否ok,如果在理想范围内,就可以调谐。察看调谐报告,检查是否离子源达到了清洗的效果。
    大体就是这些,相信很多人都有过维护MS或看过工程师维护的经历,在这里献丑了。就针对一些我觉得比较重要,需要注意的地方说了一点。欢迎大家拍砖。相片都是手机拍的,效果不好,还不如截取资料上的图清楚,只是手机拍的感觉更真实,在身边的感觉,是吧。

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  • 007爵士

    第2楼2010/07/13

    呵呵,不错,期待中。。。

    今天调谐发现峰数量增加到1000多个(其他参数正常,就是出现这些草峰)。怀疑EM中高能打拿极脏了,暂时采取下面方案尝试是否可行?
    首先在手动调谐中,降低EM电压至800,关闭PFTBA,全扫描2H。。
    结果没改善,就关机MS,拆卸电子倍增器,用丙酮泡着清洗。。。。等待效果。。。

    不过此过程中,发现两问题,电子倍增器前端,凹进去的黑色漏斗状是否就是高能打拿极?中间黄色部分下面用两个螺丝固定的线路是干啥用的?

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  • 小不董

    第3楼2010/07/13

    应助达人

    漏斗状的那是不是接口插口?
    只用丙酮泡着清洗,效果不一定好,最好还是打磨下。清洗的烧杯一定要保证干净。
    你是清洗前调谐的峰太多?清洗后的效果怎么样?

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  • 007爵士

    第4楼2010/07/13

    写得比较详细易懂。
    我再分享一个清洗离子源的相关资料。
    其中涉及到离子源清洗,清洗后适当烘烤四级杆,以及烘烤四级杆中运用到的bake.mac这个宏命令,有些许意思,有兴趣的朋友一起看看。。。

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  • 007爵士

    第5楼2010/07/13

    不是离子源。。。
    是EM检测器,在四级杆后面那玩意。
    今天也是利用电话在工程师指导下拆下来清洗的。

    小不董(doxw0323) 发表:漏斗状的那是不是接口插口?
    只用丙酮泡着清洗,效果不一定好,最好还是打磨下。清洗的烧杯一定要保证干净。
    你是清洗前调谐的峰太多?清洗后的效果怎么样?

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  • 原天

    第6楼2010/07/13

    应助达人

    打拿极应该放在这个位置上,是个凹面来的。同时这个放的位置的底面有些条纹,像手指纹一样。
    这个是电子倍增器。现在最新的用这种,和以前的有点东西,听说是安的新技术。

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  • symmacros

    第7楼2010/07/13

    应助达人

    是电子倍增管的角管吗?

    007爵士(jardz) 发表:不是离子源。。。
    是EM检测器,在四级杆后面那玩意。
    今天也是利用电话在工程师指导下拆下来清洗的。

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  • 007爵士

    第8楼2010/07/14

    恩,对的。原来叫角管呀。5975c 好像尾巴后面是弯的钩状。。。

    试问下,角管前面凹进去黑色漏斗状是高能打拿级么?

    黄色部分下连接的的电路是啥作用?谢

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  • 小不董

    第9楼2010/07/14

    应助达人


    你说的是这个吧。我们这次就只清洗了离子源,换了泵油和进样口,买的一个m维护包,花了一万多块rmb呢。真贵。

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  • 小不董

    第10楼2010/07/14

    应助达人

    闲来没事把清洗离子源的氧化铝粉末,用SEM来观察了下,给大家分享。
    看来还是不是我想象的那么细。

    放大500倍后的照片。
    下图是放大2000倍。

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