【第三届原创参赛】气相色谱ECD的一点浅析（9月）

2 ECD的净化
2.1热清洗法
通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［2.2、2.3法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
2.2热水蒸汽洗
换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100uL，连续注射，共注射10-20 次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10-15uL，共注射50-100 次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1-2天，近年已较少使用。
2.3氢烘烤
这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
2.4超声波清洗法
将污染严重的电子捕获检测器从气相色谱仪中拆除 ,使检测器的接柱口朝上 ,用2. 5ml 一次性注射器抽取2. 5ml1 #清洗剂 ,从载气出口处注入 ,待载气进口和柱子接口处流出
溶液时 ,分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去 ,再注入 2 #清洗剂溶剂放入超声波分离器中洗涤 10min ,再将检测器中的洗涤液弃去 ,用
3ml 甲醇溶液分3次冲洗 ,待溶剂挥干后 ,装入气相色谱仪 ,接空玻璃柱通入氮气以90ml/ min流速保持 20min ,然后接通电源使检测器温度升到使用温度 ,当仪器条件达到平衡时 ,观察处理后检测器的基流情况 ,使仪器处于正常工件状态后 ,接色普柱进行样品分析。
（注1 #清洗剂:洗涤剂(主要成分为 Triton X— 100) 0. 5ml 加入丙酮 50ml 混匀。2 #清洗剂:洗涤剂0. 3ml 加入甲醇50ml 混匀。）
3 ECD保洁方法
3.1系统气密性好
通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。
3.2气体纯度高
载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气，或大于99.999%以上的高纯气。
3.3隔垫流失小
进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。
3.4汽化室洁净
汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
3.5柱流失小
色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。
3.6样品洁净
“脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
3.7毛细管柱两端洁净
当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。
3.8检测器温度高于柱温20℃以上。

3.9保持吹扫气 暂时停机时，保持少量吹扫气通过ECD。
总之，电子捕获(electron capture detector ,ECD)是一种选择性强、灵敏度高的检测器 ,目前在分析领域得到了广泛应用 ，ECD 对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。 使用中最重要的是始终保持系统的洁净；有了污染要及时发现、及时排除；为使定量准确，要注意防止ECD过载；还要注意安全。



1 　吴烈钧,等主编. 气相色谱测定方法. 北京:化学工业出版社,2005 :101.
2 　南开大学化学系编定组. 仪器分析. 北京:人民教育出版社,1982 :544.
3 张晓东 ,孙峰 ,郑祺 电子捕获检测器被污染后处理方法，中国卫生检验杂志2001年8月第11卷第4期。
4 安捷伦6890操作说明
5. 瓦里安CP3800操作说明

专业知识很强的一篇原创，自己还没使用过ECD，可以好好学习了

应助达人

不错的ECD知识文章，谢谢分享。

、比较实用的一篇原创，多多学习

楼主太专业了，吸收不了。

很好的一篇原创，最近大家讨论ecd也很多，原创来的太及时啦！

很好，以后看看能不能向领导推荐下。

不错，不错