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【讨论】(测镉)回收率结果为什么这么杯具?

原子荧光光谱(AFS)

  • 如题,测一个藻酸盐敷料(类似棉制品)的镉含量,方法如下:

    供试品溶液的制备:取剪碎的样品0.5g,置锥形瓶中,精密称定,分别加入硝酸15ml、盐酸5ml,摇匀,加玻璃珠5粒,置电炉上加热消解,待消解液体积近1ml时,加水赶酸2次(每次加水10ml),至体积近1ml时,取下,放冷,用0.2mol/L硫酸溶液转移至50ml容量瓶中,精密加入0.5g/L二硫腙的四氯化碳溶液5.0ml,剧烈振荡2分钟,再分别加入50g/L硫脲溶液10ml50μg/ml钴溶液1.0ml,用0.2mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,放置0.5小时后测定。同时作空白试验1份。

    回收率试验:取剪碎的样品0.5g,置锥形瓶中,精密称定,精密加入50ng/ml的镉标准溶液4.0ml,其余步骤按“供试品溶液的制备”所述方法操作。

    标准溶液的制备:分别吸取50ng/ml的镉标准溶液00.91.82.73.64.5ml,置50ml容量瓶中,精密加入0.5g/L二硫腙的四氯化碳溶液5.0ml,剧烈振荡2分钟,再分别加入50g/L硫脲溶液10ml50μg/ml钴溶液1.0ml,用0.2mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,分别制得012345ng/ml的镉标准溶液,放置0.5小时后测定。

    载流:0.2mol/L硫酸溶液。


    结果:样品溶液和回收率试验溶液的测试值几乎一样,添加进去的镉根本没测出来,不知道怎么回事,大家遇到过这种情况吗,都来说说看...
    PS:以前我测锡、锑等元素,回收率试验结果非常理想,将近100%。
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  • coffee8

    第1楼2010/09/21

    楼主能不能简单介绍一下这个方法的原理是什么呀?
    二硫腙的四氯化碳溶液在中间起的是什么作用呀?

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  • 清水寒烟

    第2楼2010/09/22

    原子荧光没有做过Cd,过来学习下

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  • thirtyone

    第3楼2010/09/22

    回各位:二硫腙是为了消除铜离子的干扰。

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  • thirtyone

    第4楼2010/09/25

    大家做过锑的回收率试验吗,结果怎么样...

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  • chemistryren

    第5楼2010/10/06

    原子荧光即使是直接测溶液锑估计都有难度,测前处理的样品就更难了。

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  • 阳光海岸

    第6楼2010/10/06

    看了楼主的实验,发现几个问题(仅供参考):
    1 双硫腙不是为了消除铜离子的干扰, 双硫腙是为了消除铅离子的干扰。不过加了 双硫腙,不好做标准曲线和样品,因为Cd也会和双硫腙生成配位化合物。
    2 可以加磷酸二氢钾,不过要控制好量,磷酸盐沉淀铅,但是他也会沉淀后面加的钴离子而起不到增强荧光的作用。定量下限0.1ug/L。
    3 看你的过程应该是消化过程赶跑了CdCl2吧,同时赶酸又是必需的。
    4 你的载流浓度不合适,可以用2%的盐酸0.24mol/L。
    5 做Cd最好的酸度条件0.2-0.24mol/L。
    6 回复Thirtyone,荧光法作Sb非常好做,和As一样的条件即可,定量下限0.1ug/L。

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