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第1楼2010/10/20
2)离子色谱与高效液相色谱另一差异在于分析对象,高效液相色谱作为分析仪器中最广泛使用的一类仪器,在许多领域中被广泛应用,但一般情况下,采用高效液相色谱时,要求被测物具有一定光度吸收,因此高效液相色谱一般可以用于有机化合物的分析。而离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特点,因此离子色谱主要用于无机离子的分析。当然,离子色谱和高效液相色谱的应用并不是绝对的,目前离子色谱已经广泛用于有机化合物的分析,而高效液相色谱也可以解决大量无机离子的分析,两种具有互补性。有大量高效液相色谱无法解决分析难题,可以尝试用离子色谱的方法解决。
差异的一个方面:
D 色谱柱的差异。 离子色谱由于淋洗液的关系,其色谱柱一般都为聚合物柱,以苯乙烯和二乙烯苯色谱柱为主,最高柱效约为30000,而常规的液相色谱柱,最常用的是硅胶基质的色谱柱,以反相为主,柱效一般在60000以上。
E 气路
离子色谱由于不同厂家的设计不一样,有的仪器部分靠气动,并用气保护淋洗液稳定(NaOH体系),用气量不大;而液相色谱中,只有ELSD和MS检测器用到气源,而且用气量很大。
F 流动相(淋洗液)
离子色谱一般采用强酸和强碱的水体系,pH可在0-14,并添加一些反相的有机溶剂,也用一些无机盐类。而液相色谱多以有机相为主,pH 大多在2-8.5之间,有机试剂种类多,流动相添加剂使用较灵活。
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第9楼2010/10/23
离子色谱仪器一般由流动相输运系统进样系统分离系统抑制或衍生系统检测系统及数据处理系统等几部分组成其组件构造如图2.1所示
2.1离子色谱流动相输运系统
离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐高压输液泵梯度淋洗装置等与高效液相色谱的输液系统基本相似
一.贮液罐
溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相对于溶剂贮存器的要求是
(1)必须有足够的容积以保证重复分析时有足够的供液
(2)脱气方便
(3)能承受一定的压力
(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性
由于离子的流动相一般是酸碱盐或络合物的水溶液因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料容积一般以0.54L为宜溶剂使用前必须脱气因为色谱柱是带压力操作的在流路中易释放气泡造成检测器噪声增大使基线不稳仪器不能正常工作这在流动相含有有机溶剂时更为突出脱气方法有多种在离子色谱中应用比较多的有如下方法
(1)低压脱气法通过水泵真空泵抽真空可同时加温或向溶剂吹氮此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液
(2)吹氦气或氮气脱气法氦气或氮气经减压通入淋洗液在一定压力下可将淋洗液的空气排出
(3)超声波脱气法将冲洗剂置于超声波清洗槽中以水为介质超声脱气一般超声30min左右可以达到脱气目的新型的离子色谱仪在高压泵上带有在线脱气装置可自动对淋洗液进行在线自动脱气
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第10楼2010/10/23
二.高压输液泵
高压输液泵是离子色谱仪的重要部件它将流动相输入到分离系统使样品在柱系统中完成分离过程离子色谱用的高压泵应具备下述性能
(1)流量稳定通常要求流量精度应为1%左右以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度
(2)有一定输出压力离子色谱一般在20MPa状态下工作比高效液相色谱略低
(3)耐酸碱和缓冲液腐蚀与高效液相色谱不同离子色谱所有淋洗液含有酸或碱泵应采用全塑Peek材料制作
(4)压力波动小更换溶剂方便死体积小易于清洗和更换溶剂
(5)流量在一定范围任选并能达到一定精度要求
(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能
目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵只有低压离子色谱采用蠕动泵但蠕动泵所能承受的压力太小实际操作过程中会出现问题,由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造单向阀的球阀座及柱塞则用人造宝石材料往复泵有单柱塞双柱塞,往复单柱塞泵的结构如图。