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【第三届原创大赛参赛】能谱学习心得

木牛谦谦

2010/10/27

扫描电镜（SEM/EDS）

呵呵，分享一份资料，这是我学习能谱半年时的总结，当时还不会做PPT，只做了一个简单的汇报，只讲了一些我关心或者说遇到较多的问题。欢迎各位专家指点，也希望对初学者有用。绝对原创，从不抄袭。

能谱学习报告
9月16日于苏州

1 产品近况

2 常用参数说明

2.1 过压比

定义：过压比是指SEM所加的高压与某元素的某线系之最低激发能（E₀）之比。

例如：Al的Kα的激发能E₀＝1.48，则当加速电压为15KV时，过压比10。

典型的加速电压应该介于合金中最重元素的能量的2倍和最轻元素的能量的10~20倍。低过压比意味着在谱线中产生小的，差的激发峰和较差的统计学品质，而过高的的过压比会使相应元素的能谱结果含量偏高，偏高程度与过压比成正比。这就是我们做能谱定量分析中，H元素直接测出的结果质量百分比严重偏高，因为在20KV下其过压比高达80。

一般来说选择10倍过压比用于定量分析，20 倍过压比用于定性分析。高压下做定性分析，根据结果再酌情做定量分析。对于我们的试样，推荐20KV的加速电压，特殊情况另做分析。

2.2 取出角（take off angle）

定义：取出角为X-射线脱离样品后飞向探测器的轨迹和样品表面之间的夹角。

影响因素：探头安装角度、样品工作距离（WD）和样品倾斜角（T或者Tilt，这里假设样品表面平行样品台）。其中，探头安装角度是固定的，不同的电镜探头安装角度不同。WD和T由我们自己调节，而T一般情况下均不调节，即T＝0。所以实际影像取出角的因素主要是WD。

取出角的变化直接影响到探测器接受信号的强弱，典型的角度范围为25° ~ 40 °。当取出角处于一个合适值时，探测器接受到的信号最强，对应于GENESIS软件上就是计数率（CPS）最大。该取出角对应的WD值称之为标准值，WD不在标准值时、T不为0时取出角都不为最佳值，即CPS不是最大。对应的WD和T对取出角的影响如图1所示。

另外，取出角采集角，采集角也叫立体采集角，由取出角和探头到样品的距离共同决定。采集角是直接决定CPS的，对于我们的能谱仪来说探头到样品的距离是固定的，而T一般不变化，所以直接决定CPS的是WD。我们的标准WD是10mm。

2.3 交互作用区

交互作用区是用来说明X射线信号在样品内部的运动轨迹的统计学特征。如图2所示，为其示意图，右图中梨状的部分就是交互作用区。

如图所示，二次电子产生区域深度小于10nm，背散射电子产生区域深度约为1~2μm，X-射线和阴极荧光产生区域介于2~5μm。入射电子产生的相应物理信号的深度决定其图象的分辨率，所以在各种信号图象的分辨率上，二次电子>背散射电子>特征X射线。另外，做EBSD时产生的X-射线并非图中的X-射线。

影响因素，影响交互作用区大小的因素有加速电压、样品的平均原子系数和样品倾斜角度（T）。在只有一个变量变化时其变化规律如表1所示。

理解此概念对正确分析微小尺寸颗粒与超薄层厚材料非常重要，例如薄膜材料或者做失效分析。经常提到的束斑尺寸与交互作用区无关。

3 EDX定性分析

定性分析是定量分析的前一步骤，做好定性分析才能做好定量分析。EDX的定性分析中存在一定的主观因素，特别是当谱峰非常接近背底时，这是由分析仪器的特点及仪器的探测极限导致的。

3.1 重叠峰的剥离

做定性判断时常会出现两个峰重叠在一起的情况，例如AlK和BrL，S K和MoL峰。解决的办法有：

1）某些元素的峰存在重叠的可能，但不可能所有位置都重叠，找出它们其他的峰位置的差别来增加置信度；例如，有Cu的L峰出现时又不确定时，可以参看其K峰；

2）选用高加速电压，正确识别后再使用适当的加速电压采集谱线进行定量分析；

3）某些元素可以对其三强峰，例如Sn的L峰；

4）与其理论的α和β峰的强度比值对比实际的峰强度比；

3.2 处理含量低的元素

当某元素的含量非常低，接近EDX探测极限时，应尽量使CPS大一些，采集时间长一些。当然采集时间和CPS的大小也要因情况而定。

1）放大倍数高时或者样品固定不稳的情况下，图像容易漂移。采集时间越长，CPS越大漂移会越严重，这样采集的位置就会不准确，结果就更不可取。

2）导电性能不好的样品，或者样品旁有不导电部分时，样品表面集聚电荷时间越长，对电子束影响越严重，结果就越不可靠。

3）某些相在电子束轰击下会发生变化，收集时间越长，变化越大。

3.3 利用HPD功能

HPD功能是提取已经识别出的（包括自动识别出与手动识别出）元素的理论参数结合实际的分析条件而生成的一条拟合线。HPD功能相当有用，拟合线与峰吻合的好坏说明定性分析的好坏。

4 EDX定量分析

做EDX定量分析时，经常存在对轻元素的含量计算偏高的现象，如果使用结果归一法，则其他元素的含量必然减少，进而造成误差较大。于是，做能谱定量分析时就需要对一些元素的结果做修正。

4.1 SEC因子修正

什么是SEC？SEC 的全称是Standardless Light-Element Coefficient，即非标准样样轻元素修正因子。

SEC因子修正存在的价值是什么？SEC因子修正法是介于完全无标样定量分析与有标样定量分析之间的一种方法。其价值主要在于。

1）做EDX定量分析中经常存在对轻元素的计算偏高的现象，如果使用结果归一法，则其他元素的含量必然减少，进而造成误差较大，使用SEC因子修正就可以比无标样能谱成分分析真实的多。

2）SEC方法使用的标准样品比有标样定量分析方法使用的标样要求要低得多！

3）操作简单，时间短，用于能谱。

SEC因子修正使用时的注意事项。

1）必须先通过其他途径获得正常产品或者标准产品中的轻元素的含量，以此为依据修正这些轻元素的修正因子，反过来用修正后的因子计算待测样品的轻元素；例如有已知成分的某系铝合金来反转因子计算未知成分的铝合金。

3）此类操作需保持工作条件与参数的尽量相同。

4.2 化合物标样定量分析

化合物标样定量分析具体操作如下。

在spectrum窗口下，点开“Quant”键旁的扩展菜单，会出现下图所示的窗口（1）。点“Stds”键，出现窗口（2），然后输入已知合金样品的各合金元素的含量，如窗口2中红色圆椭圆标记。具体流程是，先点击“Compound”然后点击“Setup”选择“Elements”，再输入已知合金样品的各合金元素的含量。之后点击“RZAF”（反转ZAF因子）出现窗口（3），即修正后的ZAF因子。点击勾上“UseAs Compound”，再点“OK”。此时设置完毕，能够发现“Quant”键旁的“Stds”后不再是“None”，而是“Compound”。之后再点击“Quant”键出来的结果就按照化合物标样修正后的定量分析结果。

该方法定量分析和SEC因子修正法相似，所需要的条件也相似，不同在于该方法需要知道合金中全部元素的具体含量。

4.3 纯元素标样定量分析

1）纯元素标样定量分析方法与化合物标样定量分析方法有相似之处，都需要标样与标样之间，标样与待测样品之间的操作条件一致，如WD，倾斜度，HV，束流；

2）由于标样与待测样品之间的差异，一般DT%有所变化，无法保持一致；

3）操作顺序上与化合物标样定量分析方法相似，采集各个纯元素标样的谱线以修正软件参数，再用修正后的参数计算待测样品中的元素含量。

5 EDX软件功能

本次讲座中提到的“面分布”和“线扫描”只是简单介绍其中一部分功能，以便于我们更灵活的使用能谱仪。

5.1 面分布

面分布中有三种常用的扫描方式，如下图中所示，快速面扫描（Live）、定量面扫描（Quant）和全谱面扫描（Spc）。其中快速面扫描用时最短，约6分钟，储存数据也较为简单。而全谱面扫储存数据较全，用时也最长，一般在2小时以上。其他的在具体操作时解释说明。

本次讲座介绍了一些线扫时应注意的事项，例如CPS和收集时间，DT％（死时间）的合适范围等。具体的学习操作可能在下一次讲座中讲授。

6 EDX谱线校准

前提条件：

1）液氮加入2小时后操作；

2）加速电压25KV,至少20KV；

操作步骤：

1）铜/铝样品，可以将铜片粘贴在铝样品台上，如图6.1所示，保证SEM可以同时观察到铜及铝，不要看到碳胶带，采集的谱线中可以看到主要以铜与铝的谱线为主，有少量碳和氧没关系。一般铝样品台所占的面积比很小，如下图所示。放大倍数没有严格要求，一般在50倍到500倍之间都可以。

2）工作距离调节到标准位置，即平时做EDX分析时的位置。

3）通过观察SEM的图象，调节铜与铝的面积比，如图6.2所示。放大倍数不太重要，一般300倍左右。使得EDX采集的谱线中CuK线与AlK线的高度近似等高（见图中所示位置处的峰），一般面积上铜为80%～90%，如图所示。

5）按照图 6.3b中红圈全的位置输入或者更改，回车确认。其他不要随便更动。在第三幅图中从下拉菜单中选择100us(也可能是102.4us)，调节SEM上的束斑尺寸使得EDX的DT%在正常范围即20～40%，点击Start后系统进行自动校正，等待至自动提示校正完成。点击OK后从下拉菜单中选50us(也可能是51.2us),重新调节SEM上的束斑尺寸使得EDX的DT%在正常范围即20～40%，点击Start后系统进行自动校正，等待至自动提示校正完成。重复完成25.6us的情况即可，其他的时间常数可以不校正，因为平时基本上不使用。完成后，点击第四幅图中的按钮回到平时操作界面即可。此时系统已经将本次的校正参数自动保存并更新。

7 注意事项

电镜和能谱仪在使用的过程中需要注意和遵守操作规则，不然会带来严重的损害。

7.1 高速飞行的颗粒

做能谱检测时可能产生高速飞行的颗粒，这些颗粒可能会对能谱测试仪产生伤害。

某些颗粒可能在射线束的作用下脱离样品表面，如果其表面积累有电荷，则可能飞向接有地线的探测器，造成针孔微漏。

针孔微漏的症状：

1）液氮消耗稍快，稳定稍慢；

2）样品室抽真空速度可能变慢；

3）分辨率可能下降，或发生较频繁的峰位漂移；

不太固定的颗粒在样品室抽真空或放真空的过程中，在气流的带动下脱离样品做不规则的飞行，可能击中探测器窗口。

所以，操作时应注意：

1）将颗粒样品粘贴到样品台上后，再用洗耳球或压缩空气去掉可能会脱落的颗粒！

2）将样品台放到最低的Z轴位置再开始抽真空或放真空!

3）也可在抽真空或放真空时将探测器退出一定距离！

7.2 物理碰撞

对能谱探头产生物理碰撞会带来严重的后果，产生物理碰撞的原因有三。

其一，错误或不慎操作具有Z轴马达驱动的样品台，我们电镜的样品台就具有Z轴马达。例如，未正确设定样品高度值等导致样品台与探测器相。

其二，形状极不规则或者尺寸过大的样品在移动中与探测器擦碰，或者进行样品台大角度倾斜。我们的样品台倾斜角度范围与WD值有关，对样品也有一定要求。

其三，放真空时未自动结束而强力开启样品室。

直接碰撞后可能出现的症状：

1）可能听到碰撞声音及窗口破裂；

2）样品室无法抽至真空状态；

3）液氮沸腾，LED红灯，无法使用。

所以，操作时应注意：

1）严格遵循标准操作规范；

2）不要触碰样品室内的探测器及准直器，主要是取放样品台时。所以在点“VENT”前最好将样品台降到适当位置，我们的是60mm；

3）不要改变放真空时的进气速率；

4）对大块物品做能谱检测时，尤其是有些同事想对断口做能谱分析时，一定要注意。大块样品要粘牢，不宜倾斜；断口时只能打最高点，要确定最高点位置，最好不要冒险。

附件：

916能谱讲课报告.doc

分
该帖子已被版主-huangtao0307加10积分，加2经验;加分理由:經典

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titi

第1楼2010/10/27

楼主的内容很系统啊！！是否愿意参加原创大赛呢？？如果参赛只要在标题中注明：【第三节原创大赛参赛】即可啊！！

0

linzq

第2楼2010/10/28

传下来好好学习，谢谢楼主

0

chansonyuan

第3楼2010/10/28

总结的不错，可以参考下！

0

hytpco

第4楼2010/10/31

楼主，能谱是EDAX的吧。强烈建议讲一下面扫描和线扫描方面的知识，敬礼！

0

linzq

第5楼2010/11/01

拿下来仔细看了一下，有些观点很赞成，有些很有启发，有些有点不同看法，写出来大家讨论。没有讨论没有提高。

2.1 过压比

定义：过压比是指SEM所加的高压与某元素的某线系之最低激发能（E₀）之比。

例如：Al的Kα的激发能E₀＝1.48，则当加速电压为15KV时，过压比10。

典型的加速电压应该介于合金中最重元素的能量的2倍和最轻元素的能量的10~20倍。
这点很同意，我在做测试时也有这样的感觉。
低过压比意味着在谱线中产生小的，差的激发峰和较差的统计学品质，而过高的的过压比会使相应元素的能谱结果含量偏高，偏高程度与过压比成正比。这就是我们做能谱定量分析中，H元素直接测出的结果质量百分比严重偏高，因为在20KV下其过压比高达80。
这里有点不同的观点。H元素由于只有一层电子所以没有电子的跃迁等，因此也就没有特征X射线的激发而没有能谱的测量结果。能谱测量范围是BE-U

一般来说选择10倍过压比用于定量分析，20 倍过压比用于定性分析。高压下做定性分析，根据结果再酌情做定量分析。
这点很有启发的我要在今后的测试中好好的体会一下
对于我们的试样，推荐20KV的加速电压，特殊情况另做分析。
这点很同意

2.2 取出角（take off angle）

2.3 交互作用区

交互作用区是用来说明X射线信号在样品内部的运动轨迹的统计学特征。如图2所示，为其示意图，右图中梨状的部分就是交互作用区。

如图所示，二次电子产生区域深度小于10nm，背散射电子产生区域深度约为1~2μm，X-射线和阴极荧光产生区域介于2~5μm。
这里应该提“溢出深度”比较合理一些
入射电子产生的相应物理信号的深度决定其图象的分辨率，所以在各种信号图象的分辨率上，二次电子>背散射电子>特征X射线。另外，做EBSD时产生的X-射线并非图中的X-射线。
EBSD不是用的X-射线,是用背散射电子来做衍射花样

影响因素，影响交互作用区大小的因素有加速电压、样品的平均原子系数和样品倾斜角度（T）。在只有一个变量变化时其变化规律如表1所示。

理解此概念对正确分析微小尺寸颗粒与超薄层厚材料非常重要，例如薄膜材料或者做失效分析。经常提到的束斑尺寸与交互作用区无关。

0

木牛谦谦

第6楼2010/11/01

呵呵，谢谢楼上的，真的很感谢。
“H元素”的问题应该是笔误，20KV下过压比高达80应该是B，能谱是做不了4号以前的元素的。
EBSD确实是用背散射电子来做衍射花样的，谢谢了，呵呵

0

fengyonghe

第7楼2010/11/01

林老师的批注学习了，可能是一个笔误，铝的吸收边不是1.48，是1.559 。Ka是1.486 。

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大陆

第8楼2010/11/03

你们为什么不说单位keV ？
fengyonghe(fengyonghe) 发表:林老师的批注学习了，可能是一个笔误，铝的吸收边不是1.48，是1.559 。Ka是1.486 。

0

大陆

第9楼2010/11/03

高过压比会带来分析结果含量偏高的说法值得商榷，偏高程度与过压比成正比更让人摸不着头脑。
如果您坚持，请指出你自己或别人的数据，多谢！
木牛谦谦(liuxu820618) 发表:过高的的过压比会使相应元素的能谱结果含量偏高，偏高程度与过压比成正比。

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木牛谦谦

第10楼2010/11/04

呵呵，小子贻笑大方了，确实拿不出具体的数据，只是凭感觉，还有就是听厂家工程师这么交流的，自己没有具体考证。
大陆(handsomeland) 发表:高过压比会带来分析结果含量偏高的说法值得商榷，偏高程度与过压比成正比更让人摸不着头脑。
如果您坚持，请指出你自己或别人的数据，多谢！

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