【资料】环境检测仪器系列信息之八------氨氮测定仪

氨氮测定仪6大技术特点
　　1.氨氮测定仪采用国家标准：水杨酸比色法完成水质氨氮测量，采用国际标准所规范的二氯异三氰酸钠，取代常用次氯酸钠，使试剂溶液含氯稳定性和有效性大大增强（B型）。 　　2.氨氮测定仪可进行标准比色曲线的制作、贮存，并或根据不同水体对象进行水质氨氮比色曲线调整。 　　3.氨氮测定仪采用独特光路比色系统，使仪器可靠、稳定性有较大的提高。 　　4.独特的样品处理方式，在分析结果准确的前提下，缩短分析时间（B型）。 　　技术指标1、测量范围：氨氮浓度0.01mg/L～1.0mg/L直接测量；大于1.0mg/L的水质稀释测量 　　2、氨氮测定仪准确度：氨氮浓度为0.01mg/L～0.1mg/L,绝对误差≤±0.01mg/L 　　氨氮浓度为＞0.1mg/L～1.0mg/L,相对误差≤±10% 　　3、氨氮测定仪重复性误差：氨氮浓度为0.01mg/L～0.1mg/L标准偏差S≤0.01mg/L 　　氨氮浓度为＞0.1mg/L～1.0mg/L相对标准偏差Cv≤8% 　　4、分析时间：不大于30min5、数据输入：薄膜开关键盘 　　6、数据输出：LCD显示，打印机打印

技术参数
　　○　测定范围：0.02~60mg/L
　　○　重复性：±5% 　
　○　测量误差：±10%
　　○　直接测定时间：15~20min 　
　○　可同时测定4个水样 　
　○　光度稳定性：≤ 0.001A / 10min 　　
主要特点 　　○　内存9条标准曲线，可修改保存 　
　○　具有数显功能

氨氮测定仪的种类
　　市场上销售的氨氮测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：
　　一、卡尔-费休容量法类氨氮测定仪，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量10PPm～10%的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。 　
　二、红外法类氨氮测定仪，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%～90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。 　
　三、卡尔费休库仑法类氨氮测定仪，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，或用于多频次的大型彩印厂使用，价格较贵。 　　

对于一般软包装行业，在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时，使用卡尔-费休容量法氨氮测定仪完全可以满足每日2～10次测定的要求，且经济性比较好。

分析操作
一、试剂配制
1、 无氨水（按GB7479-87制备）或新鲜蒸馏水
2、 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年（纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去）。
3、 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
4、 铵氮标准贮备液：称取3.819g（100℃干燥2小时）氯化铵（优级纯）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每升含1000mg氨氮。
5、 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每升含10mg氨氮。（现配现用）

二、分析步骤
1、水样的测定
分别吸取5.00 mL无氨水（空白）和5ml经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过10.0mg/L），分别加入专用比色管中，各加0.1ml酒石酸钾钠溶液（可用胶头滴管加入2滴），再各加入0.15ml纳氏试剂（可用胶头滴管加入3滴），混匀。放置10min后，用上述步骤测得的标准曲线，于仪器上进行测定水样氨氮浓度。
2、工作曲线
吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml铵氮标准使用液于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L），加0.1ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加0.15ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，于仪器上进行曲线标定。

三、干扰及其消除
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下：
1、除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
2、凝聚沉淀
取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
3、络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。

4、蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
⑴ 蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。
⑵ 试剂：
①硼酸吸收液：20g/L溶液
②1mol/L盐酸溶液
③氢氧化钠溶液：40g/L溶液
④轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
⑤0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）
⑥防沫剂，如石腊碎片
⑶ 步骤：
①蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
②将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
③分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。

⑷ 注意事项
①蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
②防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
5、 低pH下煮沸
蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。

四、水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。