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求助:压力持续升高

液相色谱(LC)

  • 昨天进样前压力47BAR,进了几个样后逐渐升到53BAR。
    下班未关机,冲洗了一夜,今早压力仍为53。
    打开泵阀用5ML/MIN的纯水走,压力为1BAR,说明过滤白头应该没问题。
    我想是不是柱子的问题呢?是不是应该用异丙醇冲洗?
    本人作液相时间不长,这种问题第一次遇上,不敢贸然行事,请各位支招,多谢多谢!!!
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  • colleen

    第1楼2006/01/06

    有资料说压力升高是需要更换预柱的信号,可是保护柱才用了两个星期啊

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  • colleen

    第2楼2006/01/06

    如果是保护柱的问题,是不是只有更换柱芯一种方法呢?
    昨天的样品是水溶性的,能不能用升高柱温箱温度,不接分析柱,用纯水冲洗保护柱呢?

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  • sl7

    第3楼2006/01/06

    压力升高还不是特别明显,可能分为柱子和机器两个部分的原因,柱子已经洗过夜未见效果,很有可能是机器的原因
    不知道是用的什么机器,如果安捷伦的机器,建议逐步排出问题,打开puge阀压力如果显示大于5bar,可以调换入口主动阀中的过滤芯或是冲洗阀中的过滤芯。流动相一定要过滤。

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  • colleen

    第4楼2006/01/06

    是安捷伦的1100
    打开泵的清洗阀,压力为1,应该不是过滤白头的问题

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  • cuiguang

    第5楼2006/01/06

    我也很想知道原因!

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  • vipvisitor

    第6楼2006/01/06

    你用甲醇冲冲,看看压力!
    再用纯水冲!
    多冲冲!试验一下,如果不行!
    可能是你柱子的问题!可以把柱子头卸开,把滤片清洗一下.注意不要把填料弄出来!

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  • 茅茅

    第7楼2006/01/06

    这种现象很正常,原先是新柱,进样后压力是会升高的,从47到53,应该问题不大,只要保留时间一致,标准偏差小,就视作正常。
    柱子是消耗品,保护得当,样品污染小,就可以用很长时间。
    问楼主:1.是新柱吗? 2.用的是什么流动相?

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  • colleen

    第8楼2006/01/06

    不是新柱
    流动相是80%的乙腈水溶液
    问题已经解决。大致断定是保护柱的问题,就把保护柱和分析柱断开(免得杂质跑到分析柱里),用异丙醇、纯水、流动相分别冲洗,下班前连上分析柱,用流动相走了一中午,现在压力恢复正常了。
    虽然问题解决了,但不知做的得当与否,还有把分析柱断开是否有必要?
    还有一个疑问:如果怀疑柱子被污染了,而这种污染物是水溶性的,且温度越高溶解度越大,能否将柱温箱温度升高(不超过柱子最高承受温度)用水冲洗呢?

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  • 东方之子之仪器世界

    第10楼2006/01/06

    我也遇到类似问题,后来发现是检测池堵住了!你试试看先分段检查进样器、拄、检测池的压力!看看那段压力异常!

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