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【原创】前几天带了一个徒弟，问我关于PE800的拖尾问题，请大家帮忙

初学者&九点虎

2011/03/25

原子吸收光谱（AAS）

前几天带了一个徒弟，问我关于PE800的拖尾问题，请大家帮忙
问题：在用石墨炉测定乳品中CR的时候出现了拖尾，有时候出现双峰，标样挺好，样品有
样品前处理：2克样品，10毫升5:1硝酸高氯酸湿法消解
我怀疑是高氯酸的问题，但没见到峰形，不敢确定，大家遇到过这种情况吗？
解释一下，谢谢

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coffee8

第1楼2011/03/25

PE800应该是用的塞曼扣背景方式吧！
是否用的基体改进剂？

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初学者&九点虎

第2楼2011/03/25

没有基体改进剂
coffee8(coffee8) 发表:PE800应该是用的塞曼扣背景方式吧！
是否用的基体改进剂？

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秋月芙蓉

第3楼2011/03/25

高温元素可以不用基体改进剂
coffee8(coffee8) 发表:PE800应该是用的塞曼扣背景方式吧！
是否用的基体改进剂？

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haodou000

第4楼2011/03/25

Cr是高温元素，容易出现拖尾
双峰的原因：1.待测元素有两种化合物参与原子化，可改变灰化温度
2.进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁
3.涂层发生脱落，出现双峰，但是改变灰化或原子化温度就变成单峰
4.基体改进剂未予样品充分作用
5.石墨管老化，温度降低

0

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秋月芙蓉

第5楼2011/03/25

乳品前处理可以不用高氯酸，应该尽量避免

0

分
该帖子已被版主-逆天加2积分，加2经验;加分理由:参与

coffee8

第6楼2011/03/25

高氯酸对光谱影响都比较大，实在要用也要在最后处理的时候尽量赶干净
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:乳品前处理可以不用高氯酸，应该尽量避免

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逆天

第7楼2011/03/25

氯离子对石墨炉影响很大，应该避免在前处理带入氯元素，建议不用高氯酸。
最近刚做完乳粉测铬的方法验证，我用的干法灰化，最后基体为1%的硝酸，不用基改，基本上按PE默认的设置条件，稍微调整灰化时间，很容易就做出来，峰形也好。只出现过一次拖尾现象，后来发现是石墨管的问题，换了就好了。

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初学者&九点虎

第8楼2011/03/25

这个说的太全面了，谢谢
haodou000(haodou000) 发表:Cr是高温元素，容易出现拖尾
双峰的原因：1.待测元素有两种化合物参与原子化，可改变灰化温度
2.进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁
3.涂层发生脱落，出现双峰，但是改变灰化或原子化温度就变成单峰
4.基体改进剂未予样品充分作用
5.石墨管老化，温度降低

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初学者&九点虎

第9楼2011/03/25

这样有时候会发生爆炸
coffee8(coffee8) 发表:高氯酸对光谱影响都比较大，实在要用也要在最后处理的时候尽量赶干净

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初学者&九点虎

第10楼2011/03/25

我现在干法做有时候偏低，比较郁闷
scutacdeath(scutacdeath) 发表:氯离子对石墨炉影响很大，应该避免在前处理带入氯元素，建议不用高氯酸。
最近刚做完乳粉测铬的方法验证，我用的干法灰化，最后基体为1%的硝酸，不用基改，基本上按PE默认的设置条件，稍微调整灰化时间，很容易就做出来，峰形也好。只出现过一次拖尾现象，后来发现是石墨管的问题，换了就好了。

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