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【讨论】碳化物萃取粒度及选用滤纸问题

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 加Nb、V的低碳低合金钢,连铸坯轧制调质态,化学萃取渗碳体及其它碳化物,然后用20%HCl加热普通滤纸过滤分离出MC和M2C后,用导电胶粘结颗粒用电镜观察,形貌见下图
    能谱分析大小颗粒成分大体一致,结果见下图
    用这些粉末做X射线衍射相分析,主要是NbC,MC和Mo2C。问题一NbC粒度怎么会这么大,大颗粒要60微米左右,是溶解分离渗碳体时候发生聚集了吗?
    问题二用那种滤纸分离MC和M2C比较好,听说用0.02微米的亲油滤纸比较好(电镜观察时不会掉纸的纤维毛),哪里可以买到?
    谢谢!
  • 该帖子已被版主-环保兄加2积分,加2经验;加分理由:我也有疑问,不知道谁能够提供建议呢???
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  • fengyonghe

    第1楼2011/04/09

    建议用金相试样做一次扫描电镜,可以确定富Nb相的颗粒度。能谱结果可能基体被激发使含Fe量高,这不影响确定哪种是富Nb相。
    对能谱分析来讲这些颗粒不具有抛光面,因此测量结果只能作为定性不能定量。另外可以调整加速电压使你感兴趣的谱线更明显一些。

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  • hytpco

    第2楼2011/04/09

    我觉得Nb和V的析出相粒度应该很小,TEM观察可能更合适些。我个人是觉得可能不可能是应为其是纳米获知十几纳米数量级,表面能比较大,加上化学萃取电解作用,它们容易富集造成的呢?

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  • fengyonghe

    第3楼2011/04/10

    VC要在TEM下才能看到,NbC光学显微镜下能看到。

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  • fengyonghe

    第4楼2011/04/10

    解决你对颗粒度的疑问其实很简单,磨一个金相试样显微镜下一看便知道。60微米100倍下是6毫米,你的疑问会迎刃而解。粉末在处理过程中聚集至少还没有发现过。

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  • hytpco

    第5楼2011/04/10

    这张是调质态1000X金相组织照片,深色区域是成分偏析区,请问哪个是NbC(除了成分偏析区的块状NbC,这些的粒度只有大概几个微米,而电解分离渗碳体后的NbC是几十个微米)呢?
    这是SEM 10000X偏析区组织形貌,从这里面能看出来什么吗?衍射结果表明应该含有渗碳体、VC、NbC、Mo2C和MoC。
    下一张是基体部位电镜照片
    帮我分析一下,谢谢!

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  • fengyonghe

    第6楼2011/04/11

    没看到块状的有多大,有没有几十微米?要看纵向抛光样品,不腐蚀。

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  • fengyonghe

    第7楼2011/04/11

    过滤用的滤纸要用致密滤纸,不要损失很细小的碳化物,最好用离心分离。

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  • hytpco

    第8楼2011/04/11

    没有几十微米那么大的。用什么滤纸比较好?哪里可以买到?

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  • hytpco

    第9楼2011/04/14

    望大家帮忙指教!

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