扫描电镜(SEM/EDS)
fengyonghe
第1楼2011/04/09
建议用金相试样做一次扫描电镜,可以确定富Nb相的颗粒度。能谱结果可能基体被激发使含Fe量高,这不影响确定哪种是富Nb相。对能谱分析来讲这些颗粒不具有抛光面,因此测量结果只能作为定性不能定量。另外可以调整加速电压使你感兴趣的谱线更明显一些。
hytpco
第2楼2011/04/09
我觉得Nb和V的析出相粒度应该很小,TEM观察可能更合适些。我个人是觉得可能不可能是应为其是纳米获知十几纳米数量级,表面能比较大,加上化学萃取电解作用,它们容易富集造成的呢?
第3楼2011/04/10
VC要在TEM下才能看到,NbC光学显微镜下能看到。
第4楼2011/04/10
解决你对颗粒度的疑问其实很简单,磨一个金相试样显微镜下一看便知道。60微米100倍下是6毫米,你的疑问会迎刃而解。粉末在处理过程中聚集至少还没有发现过。
第5楼2011/04/10
这张是调质态1000X金相组织照片,深色区域是成分偏析区,请问哪个是NbC(除了成分偏析区的块状NbC,这些的粒度只有大概几个微米,而电解分离渗碳体后的NbC是几十个微米)呢?这是SEM 10000X偏析区组织形貌,从这里面能看出来什么吗?衍射结果表明应该含有渗碳体、VC、NbC、Mo2C和MoC。下一张是基体部位电镜照片帮我分析一下,谢谢!
第6楼2011/04/11
没看到块状的有多大,有没有几十微米?要看纵向抛光样品,不腐蚀。
第7楼2011/04/11
过滤用的滤纸要用致密滤纸,不要损失很细小的碳化物,最好用离心分离。
第8楼2011/04/11
没有几十微米那么大的。用什么滤纸比较好?哪里可以买到?
第9楼2011/04/14
望大家帮忙指教!
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