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【求助】AgBr的XRD谱图分析

X射线衍射仪(XRD)

  • 请大家帮忙分析下这个XRD谱图,样品是在有序多孔氧化铝(AAO)模板中制备的AgBr纳米线,以及对其紫外光解不同时间的XRD谱

    现在的问题主要有以下几个:

    1. 未光解AgBr的XRD谱与标准谱图相比,向低角度方向偏移了0.2度,这个是不是因为仪器的误差造成,还是因为样品本身什么因素引起的?
    其(200)衍射峰很强,而且(400)也出现了,据此能不能说明AgBr是择优生长的,并以半高宽计算晶粒大小?

    2. 图(b)中的AgBr经紫外光照后,有好几个峰都发生了明显的分裂,出现伴峰,这是由什么因素造成的?

    3. 由于面心立方AgBr与Ag有几个晶面间距很接近,在分别标定的时候,有没有好的方法进行区分?

    请各位老师赐教,不胜感激!

    谢谢!
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  • iangie

    第1楼2011/05/04

    应助达人

    帮你把图贴出来吧~以后最好能上传原始数据~~不然大家也就只能帮忙"看看"了~~


    1. 未光解AgBr的XRD谱与标准谱图相比,向低角度方向偏移了0.2度,这个是不是因为仪器的误差造成,还是因为样品本身什么因素引起的?
    ===========
    测标准样品, 或者混合内标再测一个谱, 判定是不是仪器造成的峰移.

    其(200)衍射峰很强,而且(400)也出现了,据此能不能说明AgBr是择优生长的,并以半高宽计算晶粒大小?
    ===========
    Prefer orientation的判断需要跟标准卡片的峰之间的相对强度做比较

    2. 图(b)中的AgBr经紫外光照后,有好几个峰都发生了明显的分裂,出现伴峰,这是由什么因素造成的?
    ===========
    我觉得不是"分裂",而是两个相.

    3. 由于面心立方AgBr与Ag有几个晶面间距很接近,在分别标定的时候,有没有好的方法进行区分?
    ===========
    面心立方只有一个晶胞参数a, 各个峰位都是hkl联系的. 某些高指数峰位可以帮助判断该相的中段峰位.

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  • luway

    第2楼2011/05/05

    谢谢iangie版主!
    我已经上传了XRD的原始数据,还请iangie老师帮我再分析下,那个看似分裂的峰是什么原因造成?我对了好多遍标准谱也没有对上其他相
    谢谢!

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  • qcz9999

    第3楼2011/05/05

    未光解AgBr的XRD谱与标准谱图相比,向低角度方向偏移了0.2度,如所有衍射峰都是等角度偏移的话,基本可判断为仪器误差引起

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  • luway

    第4楼2011/05/06

    谢谢!我的XRD谱中衍射峰就是整体偏移的,应该是仪器误差引起的

    qcz9999(qcz9999) 发表:未光解AgBr的XRD谱与标准谱图相比,向低角度方向偏移了0.2度,如所有衍射峰都是等角度偏移的话,基本可判断为仪器误差引起

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  • iangie

    第5楼2011/05/06

    应助达人

    看了下你的谱, 三个谱都有峰移, 请① 保证仪器zero error正确 ② 扫描时样品要在测角圆中心
    AgBr织构明显, 在001方向上择优排列, 且已经有微量的Ag分解了.
    UV分解后的谱除去Ag峰以外其他峰确实有随2θ增加的分裂, 其中必有一个是AgBr. 很有可能是后面那些大峰(跟Ag峰重叠). 前面那些小峰 我真不知道是什么原因造成的. 请查阅文献看AgBr分解过程会产生什么杂质? 不会是Br2吧....我在猜.... 此问题等其他高手了....
    我看你用了入射束单色器, 这些峰分裂应该是样品的原因了.

    p.s. 我不是老师....

    luway(luway) 发表:谢谢iangie版主!
    我已经上传了XRD的原始数据,还请iangie老师帮我再分析下,那个看似分裂的峰是什么原因造成?我对了好多遍标准谱也没有对上其他相
    谢谢!

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  • luway

    第6楼2011/05/06

    谢谢你的热心帮助!我知道iangie版主还在上学,但是你懂的东西多,我们称老师也不为过啦

    iangie(iangie) 发表:看了下你的谱, 三个谱都有峰移, 请① 保证仪器zero error正确 ② 扫描时样品要在测角圆中心
    AgBr织构明显, 在001方向上择优排列, 且已经有微量的Ag分解了.
    UV分解后的谱除去Ag峰以外其他峰确实有随2θ增加的分裂, 其中必有一个是AgBr. 很有可能是后面那些大峰(跟Ag峰重叠). 前面那些小峰 我真不知道是什么原因造成的. 请查阅文献看AgBr分解过程会产生什么杂质? 不会是Br2吧....我在猜.... 此问题等其他高手了....
    我看你用了入射束单色器, 这些峰分裂应该是样品的原因了.

    p.s. 我不是老师....

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