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【讨论】煤粉、石墨的测定
深海中的鱼
2006/01/23
私聊
物性测试综合讨论
目前我们对煤粉及石墨的测定用以下方法,因为这些方法是多年前从国外直接移过来的,请各位点评一下, 是否有重大缺陷。谢谢。
5.1水分的测定
5.1.1称取试样1克放入瓷坩埚。
5.1.2放在烘干箱里一小时(105℃)然后取下冷却至室温(干燥皿内冷却)。
5.1.3然后利用天平称重计算
水份(%)=(w-s)/w×100 w=原试样重。S=烘干后的试样重
5.2挥发份测定
5.2.1称取试样(已去掉水份)一克放入瓷坩埚,盖上盖子。
5.2.2放入马氟炉(925℃)加热7分钟
5.2.3在干燥皿内冷却到室温,然后称重。
5.2.4挥发份(%)=(w-s)/w×100 W=去掉水份的原试样重,S=挥发后的试样重。
5.3固定碳测定
5.3.1利用去掉挥发份的试样,在马弗炉内1000℃灼烧,直到黑点消失(约1个小时),并恒重。
5.3.2取出试样放入干燥皿内冷却至室温。
5.3.3称重并计算:
固定碳(%)=(w-s)/W×100 w=挥发后的试样重。S=最后的试样重 W=去掉水份的原试样重。
5.4灰份测定
利用固定碳测定后的试样重,计算灰份
灰份(%)=s/W×100 W=去除水份后的试样重。S=最后的试样重
5.5硫(S)的测定
5.5.1称取氧化镁(MgO)+碳酸钠(Na2CO3)(2:1)5克。
5.5.2取5.5.1中的混合物2克,放入白金坩锅内。
5.5.3称取试样1克,放入5.5.2的白金坩锅内。
5.5.4将5.5.1中剩余的混合物,放入到5.5.3的白金坩锅内。
5.5.5然后将坩锅放入马弗炉内,900℃加热一小时。
5.5.6从马弗炉取出坩锅冷却到室温。
5.5.7取400ml烧杯,倒入150ml的1+1盐酸,清洗坩锅。
5.5.8清洗干净后,在加热板上加热到产生大气泡,然后冷却至室温。
5.5.9利用250ml的锥形瓶5A中速定量过滤。
5.5.10在过滤液中加入甲基橙指示剂,变成红色。加入氨水变成黄色。缓慢加入1+1的盐酸,变成红色。放在加热板上加热10分钟左右。
5.5.11在热的溶液中加入氯化钡(BaCl2)10ml,加热大约5分钟左右。从加热板上取下,在室温下存放至少12小时。
5.5.12用5A中速滤纸过滤5.5.11中的溶液。
5.5.13将过滤杂质及滤纸一起放入到坩锅中在加热板上灰化。
5.5.14灰化完全后,放在马弗炉内,5.500℃加热1小时左右,反复几次至恒重。
5.5.15称重计算。
硫(%)= S / W×13.74 S为杂质的重量,W为加入的试样重。
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