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【求助】TG曲线异常

puwei

2011/05/18

热重——N2气氛下，气流量60，升温速率5度/min，起始温度25度，终止1200度。
上图的曲线为升温速率5度条件下的TG曲线，在400度和640度附近出现了两个异常峰（向上的尖峰），分别做了黄铁矿、煤、煤矸石和顶板四个样，均出现了类似情况，而且四个样异常的温度点一样。
但是在升温速率为20度和40度，其他测试条件均相同的情况下，TG曲线正常，在400度和640度附近不存在异常峰，不知道是实验操作问题还是实验条件问题？

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symmacros

第1楼2011/05/18

应助达人

给你转到热分析版面吧。

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tutm

第2楼2011/05/18

是什么热重仪？怀疑你的坩埚底部位置有污染物。做了20度正常后，再做5度的是否好了？

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puwei

第3楼2011/05/19

做了40度的以后再做5度的，情况一样，曲线依旧异常啊，坩埚是新的，没有污染物。。。
tutm(tutm) 发表:是什么热重仪？怀疑你的坩埚底部位置有污染物。做了20度正常后，再做5度的是否好了？

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KK-yiqi

第4楼2011/05/19

应助达人

先做空白基线看看是否有这情况，如果没有，就是样品有剧烈反应情况造成的。如果基线也有，出现状况的温度相同，就可能是仪器问题了。
puwei(puwei) 发表:做了40度的以后再做5度的，情况一样，曲线依旧异常啊，坩埚是新的，没有污染物。。。

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puwei

第5楼2011/05/19

多谢楼主，（由于实验是委托别人做的，我得问下人家空白基线），一般最后得到的曲线是减过空白基线的，如果是仪器的问题，可是在做20度和40度升温速率的时候曲线就很正常，只有这个5度升温速率异常。
KK-yiqi(zhengkang) 发表:先做空白基线看看是否有这情况，如果没有，就是样品有剧烈反应情况造成的。如果基线也有，出现状况的温度相同，就可能是仪器问题了。

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tutm

第6楼2011/05/19

是有可能样品反应（分解）过程比较剧烈造成的，比如样品颗粒迸裂、熔体沸腾、发泡、溢出等情况

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