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【讨论】液液萃取前处理相关问题讨论

  • semibeauty
    2011/05/19
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 样品前处理中经常用到液液萃取的方法,参考相关的标准,萃取后有两种处理方式,一种是萃取后取有机相直接分析,体积以加入有机萃取剂体积为准;一种是取有机相定容到一定体积后分析;一般来讲,萃取用有机溶剂萃取后体积会有损失,实际样品测定尤其是食品类样品萃取后有机相损失量还是挺多的,那为什么还有相当量得标准使用前一个处理方式呢?

    另外,大家在萃取的时候一般采用什么容器?分液漏斗还是普通离心管之类的。。。有机相部分都是如何取出的呢?
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  • 雾非雾

    第1楼2011/05/19

    应助达人

    就准确来说,是后一种定容后再进行后分析的结果要准确得多,对于不要求比较精确定量的就可以用前一种方法。

    我们是用红盖试剂瓶萃取,因为它好振荡,分液漏斗的体积比较大,且玻璃壁薄,易碎而且不易清洗,个人认为十分不好用,我们就是用吸管移取有机溶剂。

    semibeauty(semibeauty) 发表:样品前处理中经常用到液液萃取的方法,参考相关的标准,萃取后有两种处理方式,一种是萃取后取有机相直接分析,体积以加入有机萃取剂体积为准;一种是取有机相定容到一定体积后分析;一般来讲,萃取用有机溶剂萃取后体积会有损失,实际样品测定尤其是食品类样品萃取后有机相损失量还是挺多的,那为什么还有相当量得标准使用前一个处理方式呢?

    另外,大家在萃取的时候一般采用什么容器?分液漏斗还是普通离心管之类的。。。有机相部分都是如何取出的呢?

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  • semibeauty

    第2楼2011/05/20

    我在食品样品萃取的时候经常遇到实际样品萃取后有机层体积变得很小,很难全部吸出,很多时候回收率会比较小。。有没有遇到过这种情况?

    雾非雾(mcds) 发表:就准确来说,是后一种定容后再进行后分析的结果要准确得多,对于不要求比较精确定量的就可以用前一种方法。

    我们是用红盖试剂瓶萃取,因为它好振荡,分液漏斗的体积比较大,且玻璃壁薄,易碎而且不易清洗,个人认为十分不好用,我们就是用吸管移取有机溶剂。

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  • 雾非雾

    第3楼2011/05/20

    应助达人

    农残检测的乙腈法就要用到有机层和水层分离这一步,如果水中盐度不够就会导致有机层和水层不能有效分离。

    您遇到实际样品萃取后有机层体积变得很小,应该是有机层和水层没有有效分离,查一下相关资料,看加什么能让它彻底分离(一般说有机层和水层都能通过盐析效应有效分离的)。

    semibeauty(semibeauty) 发表:我在食品样品萃取的时候经常遇到实际样品萃取后有机层体积变得很小,很难全部吸出,很多时候回收率会比较小。。有没有遇到过这种情况?

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  • semibeauty

    第4楼2011/05/21

    谢谢建议。。。感觉前处理还是挺复杂的,周围没有相关有经验的人指导,痛苦啊,呵呵。只能自己慢慢摸索

    雾非雾(mcds) 发表:农残检测的乙腈法就要用到有机层和水层分离这一步,如果水中盐度不够就会导致有机层和水层不能有效分离。

    您遇到实际样品萃取后有机层体积变得很小,应该是有机层和水层没有有效分离,查一下相关资料,看加什么能让它彻底分离(一般说有机层和水层都能通过盐析效应有效分离的)。

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  • ldfbee8219

    第5楼2014/03/07

    楼主介绍介绍体会

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  • hujiangtao

    第6楼2014/03/07

    应助达人

    盐析作用对提取极性比较大的物质还是非常有帮助的

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  • ie4680180

    第7楼2014/03/08

    应助达人

    液液萃取前处理太麻烦了,我曾经有痛苦的经历,还没效率。建议改用其他方法。呵呵

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