仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】请问有没有用手动重力差进样的?

  • plumbenben
    2011/06/15
  • 私聊

毛细管电泳(CE)

  • 请问前辈有没有用手动重力差进样的?
    用公式计算,管子内径是75µm,大约18s,10cm的高度差能进23nL的样品,也就是说5mm样品长度。如果等待180s,应该是5cm的样品,但是根本看不出来。
    不知道是不是我操作有误,请问各位前辈有没有实际手动进样的经验
  • 该帖子已被版主-userwzy加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • heguang

    第1楼2011/06/15

    要想知道进了多少,你可以在样品里加墨汁,进样后用这个工具来观察进样长度。

0
  • 该帖子已被版主-老多_小多加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • plumbenben

    第2楼2011/06/16

    谢谢呢!但是现在样品根本进不去。不知道哪里有问题,是不是毛细管里有一点空气,重力差进样都不能实现?

0
    +关注 私聊
  • heguang

    第3楼2011/06/17

    是的,有气泡的时候要有足够大的压力才能进的进去。
    有气泡在,阻力要大一些。
    这个东西也能检查出是否有气泡的。

0
    +关注 私聊
  • SS

    第4楼2011/06/17

    手动高差进样应该是可以的,较小的高差相对长的进样时间重现性也可以做的很好,不比商品化仪器上加压进样的效果差。
    但是手动高差形成的压差较小,故管长、管径的均匀性、溶液的粘度等都影响效果,因此计算值往往准确度不高。
    在管内有微小气泡时可以进样,可以使用观察这个气泡的方法看液体流动。但和没有时的流动速度差距很大。管内大气泡,或者管口有任何微小气泡或固体物时都不会进样,因为压力太小,表面张力和孔节流效应就足以平衡掉这个压力差。
    不知道你如何判断的样品根本进不去,等了180s在5cm处没有看到信号?颜色?
    而且不知道具体如何操作的,很难分析问题在哪里。
    但是不必怀疑高差进不了样,更细的管子有一定粘稠度的溶液都是没问题的。而且10cm是很大的高差了,一般75的管子50cm长5cm高差就够用了。

0
    +关注 私聊
  • plumbenben

    第5楼2011/06/17

    谢谢这么详细的解答。

    因为还没有买到合适的光源,所以还不能用UV/Vis检测器判断。

    先试着用墨水来进样,以便观察。先用甲基异丁基酮(和墨水不互溶)压力法冲洗毛细管,然后再把毛细管进样口插到装有墨水的小瓶里,之前都保持进样口出样口同一高度,此时墨水小瓶迅速抬高10cm,计时。
    有时候墨水进样进得很好,有时就根本进不去。我考虑是不是我的毛细管再从两个小瓶中移动时进去了少量的气泡。已经折腾了好几天了,一筹莫展中。

    SS(wangsl911) 发表:手动高差进样应该是可以的,较小的高差相对长的进样时间重现性也可以做的很好,不比商品化仪器上加压进样的效果差。
    但是手动高差形成的压差较小,故管长、管径的均匀性、溶液的粘度等都影响效果,因此计算值往往准确度不高。
    在管内有微小气泡时可以进样,可以使用观察这个气泡的方法看液体流动。但和没有时的流动速度差距很大。管内大气泡,或者管口有任何微小气泡或固体物时都不会进样,因为压力太小,表面张力和孔节流效应就足以平衡掉这个压力差。
    不知道你如何判断的样品根本进不去,等了180s在5cm处没有看到信号?颜色?
    而且不知道具体如何操作的,很难分析问题在哪里。
    但是不必怀疑高差进不了样,更细的管子有一定粘稠度的溶液都是没问题的。而且10cm是很大的高差了,一般75的管子50cm长5cm高差就够用了。

0
    +关注 私聊
  • ericwong

    第6楼2011/06/24

    楼主的实验现在怎么样了?
    楼主的仪器是自己搭的吗?怎么还是“没有买到合适的光源,所以还不能用UV/Vis检测器判断”?

0
    +关注 私聊
  • plumbenben

    第7楼2011/06/24

    手动进样慢慢进入状态了,只是现在线性比还差点,还得继续试验。
    仪器是自己搭的,因为要和便携nmr联机,不过只是刚刚开始。

    ericwong(ericwong) 发表:楼主的实验现在怎么样了?
    楼主的仪器是自己搭的吗?怎么还是“没有买到合适的光源,所以还不能用UV/Vis检测器判断”?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...