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【讨论】怎样才能把仪器的信号调好?

ICP-MS

  • 调信号有时候很好调,有时候很难调好,主要原因:第一,信号低;第二,稳定性不好。我们用的是热电的XII的质谱,一般情况下,先调氩气流量,再调horizontal和 vertical,最后调extration,这是个负值,有时候调着感觉对稳定性有点作用,领导只让我们调这几个参数,他说extration这个参数调的太负了不好,有时候我调到-600多,但是原因我不太清楚。
    现在,仪器的信号和去年比起来,低了近一半,具体原因我也不太明白,反正怎么调都调不上来,我们调的是238U的信号。
    不知道大家是怎么调的,请大家都分享一下哦!
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  • guosongn

    第1楼2011/06/17

    检测器老化,这个是主要原因,用了一年了检测器电压应该往上调了灵敏度才会上升,另外换锥后灵敏度和稳定性也会变化,

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  • dahua1981

    第2楼2011/06/17

    应助达人

    是不是长时间不开机的原因

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  • 古道西风瘦马

    第4楼2011/06/17

    版内原来有一个thermo X7的使用说明的,我没有时间去慢慢找链接,上载附件给你吧。

    仪器的使用都是慢慢试出来的,每个参数什么用,对照说明自己调节一下试试,对灵敏度、稳定性等有什么影响,只要用心,多试几次总有体会。实际上影响很大的,也就是那么几个参数。印象里面,对thermo的四级杆来说,靠近进样系统和锥的几个透镜参数对灵敏度和稳定性的影响最大。

    X2的Extraction是提取电压,应该是设定到最大值比较好。很多时候设定到最大值的时候出现信号跳峰的情况,就是extraction透镜放电了。这时需要清洗。不知道现在的X2是不是免拆洗了。

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  • arr163

    第5楼2011/06/21

    我在书上看到,有的离子透镜需要清洗,但是我问过领导,他说我们这款不用清洗,具体原因没问,但是透镜参数我们没调过,也不敢乱动,呵呵,我们管的严,没办法。

    古道西风瘦马(handc) 发表:版内原来有一个thermo X7的使用说明的,我没有时间去慢慢找链接,上载附件给你吧。

    仪器的使用都是慢慢试出来的,每个参数什么用,对照说明自己调节一下试试,对灵敏度、稳定性等有什么影响,只要用心,多试几次总有体会。实际上影响很大的,也就是

    那么几个参数。印象里面,对thermo的四级杆来说,靠近进样系统和锥的几个透镜参数对灵敏度和稳定性的影响最大。

    X2的Extraction是提取电压,应该是设定到最大值比较好。很多时候设定到最大值的时候出现信号跳峰的情况,就是extraction透镜放电了。这时需要清洗。不知道现在的X2是不是免拆洗了。

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  • arr163

    第6楼2011/06/21

    我们检测器用了两年了,电压去年调到3080V,今年准备买一个,现用的这个是2600117,但是现在没得卖了,代理商建议用2600361,说这个是2600117的升级版,但是报价很高哦,3万多哦,我们找了另一个代理商,他的报价低点,快2万了,但是不确定2600361的编号是不是他查到的一款?

    guosongn(guosongn) 发表:检测器老化,这个是主要原因,用了一年了检测器电压应该往上调了灵敏度才会上升,另外换锥后灵敏度和稳定性也会变化,

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  • arr163

    第7楼2011/06/21

    不是这个原因,过年后我从完全关机到真空状态后,(进样系统和锥等都没变,没有清洗哦),信号还能调到10万,100微升的雾化器,但是我清洗了进样系统,锥,炬管后,信号就低了一半,很奇怪。

    dahua1981(dahua1981) 发表:是不是长时间不开机的原因

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  • arr163

    第8楼2011/06/21

    谢谢了,我下载了,好好看看。

    古道西风瘦马(handc) 发表:版内原来有一个thermo X7的使用说明的,我没有时间去慢慢找链接,上载附件给你吧。

    仪器的使用都是慢慢试出来的,每个参数什么用,对照说明自己调节一下试试,对灵敏度、稳定性等有什么影响,只要用心,多试几次总有体会。实际上影响很大的,也就是那么几个参数。印象里面,对thermo的四级杆来说,靠近进样系统和锥的几个透镜参数对灵敏度和稳定性的影响最大。

    X2的Extraction是提取电压,应该是设定到最大值比较好。很多时候设定到最大值的时候出现信号跳峰的情况,就是extraction透镜放电了。这时需要清洗。不知道现在的X2是不是免拆洗了。

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  • chenchen1

    第9楼2011/06/21

    你的领导在忽悠你,或者你的领导被Thermo忽悠了。 中性粒子通过锥口到离子透镜, 离子透镜肯定会脏的。

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  • timstoicpms

    第11楼2011/06/21

    PE Elan系列、Agilent 系列都需要清洗透镜。

    Thermo X2的π透镜号称是免维护的,Thermo Technical Note: 40717 技术文档 第一段如下
    The heart of the X SERIES 2 is an ion optical design which encompasses the experience and expertise of over twenty years of ICP-MS designs. The lens system retains the X Series’ robust qualities requiring no user maintenance in the high vacuum area whilst adding a new level of capability for detection limits in both conventional and collision cell operation.

    PE NexIon 300 也号称是免维护的,摘录PE公司的销售宣传文档《现有ICPMS的缺点及NexION的完美解决方案》:
    NexION 融合了当今最先进的技术,所以大大改善了ICPMS的适应性,如采用PFPE的智能控制真空系统——更安静,使用寿命更长间隔,并且间隔12-24个月才许更换一次泵油;第三代自激式ICP,含有PlasmaLok TM专利技术——无需使用屏蔽炬,免去每年高额的更换成本;还有前面提到的四极杆离子偏转器取代离子透镜——离子光学系统真正意义上的免维护

    在实践应用过程中,透镜是否需要维护?这是仁者见仁、智者见智的事了。

    arr163(arr163) 发表:我在书上看到,有的离子透镜需要清洗,但是我问过领导,他说我们这款不用清洗,具体原因没问,但是透镜参数我们没调过,也不敢乱动,呵呵,我们管的严,没办法。

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