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【极限体验】使用Uitimate C18柱分析某酸性单环单萜苷元类化合物小记（6月份）

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2011/06/24

1. 发贴背景
拿到这个样品的时候，是经过硅胶柱分离得到的一个结晶，估计是个单一化合物。但是，没有任何信息提示此样品是否为酸性样品、结构如何等等。唯一值得高兴的是，它的极性不大，所以选用了50%的甲醇/水进行洗脱（硅胶柱“跑”多了，你就知道你需要选多大的流动相，经验，呵呵），下面就写写分析过程。

2. 仪器与试剂
水：娃哈哈纯净水
甲醇：天津大茂产的色谱甲醇
HPLC：Waters 高效液相——Waters Model 600 controller[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]配Waters 996 DAD检测器

3. 色谱条件
流动相：详见后面介绍
流速：0.8ml/min
柱温：室温；
检测波长：全波长检测；
进样量：15微升；

4. 样品处理
由本人提取分离得到，取少量用甲醇溶解，过滤备用。

5. 实验结果
普通50%的甲醇/水洗脱，“跑”了将近半个小时，居然跟我玩“隐身”，没出现任何东西，有图有真相，看看这张图吧，真的比凤姐还难看（话说回来，凤姐都结婚了，我再也不相信爱情了）。。。

当时心想，不对啊，这样品附近也分了不少化合物了，偏偏就这个没紫外吸收？依着平时的套路及习惯，决定在流动相中加点酸尝试尝试。加入的酸为乙酸，浓度算了一下大概是0.01%。。。结果，它出峰了，是的，它出峰了！！此时此刻，它不是一个人在战斗，因为。。。我也在战斗！！汗。。。

虽然是出峰了，但是这峰形，也比凤姐好看不到哪去。于是决定加大酸的用量，大概是0.05%。效果不错，由原来出峰时间7min（12.2-19min）变成现在出峰时间4min（11.6-15.6min）,虽然还是“拉长着脸”，但是，至少是比之前漂亮多了。。。

已经用到0.05%的乙酸浓度了，不想再加大浓度了。正想着是不是换一种别的酸，运气来了，当时分析的时候，刚好实验室有人在边上放了一瓶含0.05%三氟乙酸的水，顺手拿过来跑一针试试，结果。。。我的天啊，天上掉下个林妹妹啊，哈哈哈，瞧瞧这火辣辣的身材。。。

上面这张图，紫外吸收跟前面两张不太一样（前两张215nm，这张233nm），解释一下，DAD检测器得出的紫外吸收，只是一个参考值，随着浓度的变化而变化。事实上，将最后一张图放大，浓度较小的地方，紫外吸收还是215nm的，看图说话。。。

分析之后就知道了，此样品为单一化合物，进行核磁测试，确定其结构属于单环单萜苷元类化合物（酸性）。。。

精
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第1楼2011/06/24

先备用一下

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精
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分
该帖子已被版主-月旭科技--小S加10积分，加2经验;加分理由:2011年6月份居民津贴

samanthalas

第2楼2011/06/24

看来,KAIKAIFENG同学已经把环烯醚萜类化合物的所有成分都摸得一清二楚了!

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第3楼2011/06/24

哈哈，小S，错啦，这个是单环单萜类
它跟环烯醚萜类基本是平行的关系
二者同属单萜类化合物
samanthalas(samanthalas) 发表:看来,KAIKAIFENG同学已经把环烯醚萜类化合物的所有成分都摸得一清二楚了!

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幽灵龙猫

第4楼2011/06/24

不错的结果，我也正在写我的啦

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happy美丽

第5楼2011/06/25

讲解通俗易懂妙趣横生，我在想啊，要是所有的老师都能像开开这么讲课的话。。。

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小卢

第6楼2011/06/25

这就是楼主的可爱和聪明之处啊！
多么乏味的实验过程啊，但再楼主笔下就变的生动了。不但让我能看完，还能让我记住过程！强！
美丽心情(dyann) 发表:讲解通俗易懂妙趣横生，我在想啊，要是所有的老师都能像开开这么讲课的话。。。

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happy美丽

第7楼2011/06/26

有一点点当年明月的影子呢？
小卢(luxw) 发表:这就是楼主的可爱和聪明之处啊！
多么乏味的实验过程啊，但再楼主笔下就变的生动了。不但让我能看完，还能让我记住过程！强！

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zdh198011

第8楼2011/06/26

good, thank you

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samanthalas

第9楼2011/06/27

如果哪位老师讲课像KAIKAI这样的话，那么同学们肯定都一致认为该老师是个色鬼。哈哈！
美丽心情(dyann) 发表:讲解通俗易懂妙趣横生，我在想啊，要是所有的老师都能像开开这么讲课的话。。。

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幽灵龙猫

第10楼2011/06/27

结构得修改一下吧，空白的地方太多，结构很小。
环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:先备用一下

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