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二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中总铬含量的相关问题

mingli86

2011/08/01

土壤固体废弃物监测

刚开始接触土壤中重金属的测定，有很多不明白的地方。按2006标准方法进行测定，我所遇到的问题有以下几个，希望高手不吝赐教，非常感谢！
1、土壤在加浓硫酸，浓磷酸，浓硝酸后进行消解，大概要消解多长时间？对电热板的温度有要求在220度以下，若温度过高会有什么影响？土样未完全变白，还有部分黑色小颗粒物质，对测定有无影响？
2、趁热滴加叠氮化钠溶液时，对溶液的温度有什么要求？若叠加叠氮化钠的量过量对测定结果有何影响？紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是什么？
3、在我的实验中，加入二苯碳酰二肼溶液比色后，标准曲线的几个溶液是紫红色的，而样品溶液的颜色刚开始是紫红色的，随着时间的推移大约20min之后就变成了橘红色的。样品变色的原因是什么?不知道有遇到过类似的情况的没有，请解惑!
4、我的实验中标准曲线的斜率在0.025左右，会不会偏低，对样品的测定有影响吗?

分
该帖子已被版主-wangna1986123加3积分，加2经验;加分理由:问题挺多呢，欢迎常来提问

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abcdefghijkl123

第1楼2011/08/04

土样未完全变白，还有部分黑色小颗粒物质，对测定有无影响？有影响，怕部分的金属元素未完全消解出来

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liu999999

第2楼2011/08/04

LZ，我想问的是。不能改用原子吸收法测定吗？这个方法太麻烦了

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dahua1981

第3楼2011/08/05

应助达人

二苯碳酰二肼测的是六价铬吧，不是总铬啊

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liu999999

第4楼2011/08/05

消解后，铬在消解液中均呈现六价。
dahua1981(dahua1981) 发表:二苯碳酰二肼测的是六价铬吧，不是总铬啊

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lijing007

第5楼2011/08/06

叠氮化钠这东西好像使用不当会爆炸的吧，楼主小心点。仔细查看试剂说明。

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mingli86

第6楼2011/08/06

多谢关心，叠氮化钠这玩意儿在水溶液中还是比较稳定的，不会爆的
lijing007(lijing007) 发表:叠氮化钠这东西好像使用不当会爆炸的吧，楼主小心点。仔细查看试剂说明。

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mingli86

第7楼2011/08/06

不行，好像用这个方法测定的结果更准确些，我们要求用这个方法。没办法呀！
liu999999(liu999999) 发表:LZ，我想问的是。不能改用原子吸收法测定吗？这个方法太麻烦了

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mingli86

第8楼2011/08/06

[quote]原文由 mingli86(mingli86) 发表:加入显色剂后，样品溶液的颜色刚开始是紫红色的，随着时间的推移大约20min之后就变成了橘红色的。样品变色的原因是什么?不知道有遇到过类似的情况的没有，请解惑!

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liu999999

第9楼2011/08/08

比色法应该是容易引入误差，如果非要用这个方法也只能用了
mingli86(mingli86) 发表:不行，好像用这个方法测定的结果更准确些，我们要求用这个方法。没办法呀！

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zjchen3189

第10楼2011/08/09

这里运用了叠氮化钠，将所有的铬转化成+6铬测定的！
dahua1981(dahua1981) 发表:二苯碳酰二肼测的是六价铬吧，不是总铬啊

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