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质谱仪的灵敏度问题大讨论!

ICP-MS

  • X2的质谱仪,上次加SEM的电压是7月28日,当时20ppb的Rh才4000cps,加了130V后,20ppb的Rh能到25W左右,但是最近几天灵敏度下降的特别厉害,今天是8月10日,20ppb的Rh就已经降到3W了,并且内标波动也很大。尤其在测Mn、Ti的时候,300ppm的Mn测出来只有100ppm,高一点的还可以,进样系统没堵,也优化了参数,查看了Li、Co、U等的分辨率在0.75amu左右,因为电压刚加过,不知道什么原因造成的?
    cps是每秒进入检测器的离子计数,这个计数和那些因素有关?
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  • timstoicpms

    第1楼2011/08/10

    这是Thermo X2 的先天缺陷,你就认命吧。
    据说Thermo X3 即将发布。

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  • tuxlin

    第2楼2011/08/10

    应助达人

    如果其它的都调过了还没效果,也就只能是加电压了。我们这里的X2的灵敏度也是下降得很快。
    LZ不会是直接测300ppm的溶液吧。高浓度的测得不正确的话就应该做一下cross calibration。每次调检测器的电压后都应该做cross calibration。

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  • wowosg

    第3楼2011/08/10

    没说明白,我所说的ppm指的是微克每克

    tuxlin(tuxlin) 发表:如果其它的都调过了还没效果,也就只能是加电压了。我们这里的X2的灵敏度也是下降得很快。
    LZ不会是直接测300ppm的溶液吧。高浓度的测得不正确的话就应该做一下cross calibration。每次调检测器的电压后都应该做cross calibration。

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  • timstoicpms

    第4楼2011/08/10

    tuxlin 问你:你是直接用300 ppm溶液上机测试?还是说,300ppm 经过稀释了?

    难以想象 300ppm 溶液直接上机啊!因为检测器模拟量程肯定也过饱和了!

    wowosg(wowosg) 发表:没说明白,我所说的ppm指的是微克每克

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  • wowosg

    第5楼2011/08/11

    我说的300ppm的Mn说的是化探土壤标样的含量为300ppm,即300μg/g的标样,称取0.25g,然后定容到25ml的试管中,沉淀完全后,再分取其溶液用3%硝酸溶液稀释10倍上机测试,算下来,样品的含量为0.3μg/ml

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:tuxlin 问你:你是直接用300 ppm溶液上机测试?还是说,300ppm 经过稀释了?

    难以想象 300ppm 溶液直接上机啊!因为检测器模拟量程肯定也过饱和了!

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  • dahua1981

    第6楼2011/08/11

    应助达人

    Thermo X2 的有这么大设计缺陷

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  • 无机麦地

    第7楼2011/08/11

    我们的工程师建议你清洗一下矩管,还有换个锥,你进样的基体浓度比较大,容易在矩管和锥口上造成污染

    wowosg(wowosg) 发表:X2的质谱仪,上次加SEM的电压是7月28日,当时20ppb的Rh才4000cps,加了130V后,20ppb的Rh能到25W左右,但是最近几天灵敏度下降的特别厉害,今天是8月10日,20ppb的Rh就已经降到3W了,并且内标波动也很大。尤其在测Mn、Ti的时候,300ppm的Mn测出来只有100ppm,高一点的还可以,进样系统没堵,也优化了参数,查看了Li、Co、U等的分辨率在0.75amu左右,因为电压刚加过,不知道什么原因造成的?
    cps是每秒进入检测器的离子计数,这个计数和那些因素有关?

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  • timstoicpms

    第8楼2011/08/11

    磁质谱Finnigan Thermo 与 四级杆Thermo Elemental 的维修工程师是两套人马。

    无机麦地(shuiyang88) 发表:我们的工程师建议你清洗一下矩管,还有换个锥,你进样的基体浓度比较大,容易在矩管和锥口上造成污染

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  • aghuru

    第9楼2011/08/11

    请问一下各位大侠,检测器加电压可以提高灵敏度的原理是什么?

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  • wowosg

    第10楼2011/08/12

    或者说,为什么增加SEM的电压,同样浓度的溶液,比如Rh内标,其cps值会变大?我也在考虑这个问题

    aghuru(aghuru) 发表:请问一下各位大侠,检测器加电压可以提高灵敏度的原理是什么?

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