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DSC毛刺,蹊跷!请大家赐教

  • suliaocailiao
    2011/08/31
  • 私聊

热分析仪

  • 耐驰DSC在测试过程中,出现毛刺,经过用酒精棉球擦拭电偶后,升温第一次见图1,仍有毛刺(不放坩锅),怀疑是温度低,没有烧干净,后来又在较高温度烧了一下,重新再作基线(不放坩锅)如图2,效果较好。可作样品时,一次升温效果还可以,如图3,可降温之后,二次升温如图4,又出现毛刺。原因何在??????该如何处理?机器的问题or样品的问题?



    图1


    图2


    图3


    图4
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  • KK-yiqi

    第1楼2011/08/31

    应助达人

    回顾一下前一阵子做的样品,有没有挥发性大的?排除污染的可能,再考虑仪器的因素,那可能就要找耐驰的技术支持了。

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  • KK-yiqi

    第2楼2011/08/31

    应助达人

    不会又是震动引起的吧?记得有过震动造成基线毛刺的,那倒好解决,tutm老师的用几个大好橡胶塞垫上,很管用,还省钱。

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  • suliaocailiao

    第3楼2011/08/31

    我也稍作了处理啊,酒精棉球擦拭,又烧到了500多度,这样也不能除去污染?
    还有一个,为什么一次升温较好呢?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:回顾一下前一阵子做的样品,有没有挥发性大的?排除污染的可能,再考虑仪器的因素,那可能就要找耐驰的技术支持了。

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  • 人来人往

    第4楼2011/08/31

    有配CC200F1吗?
    如果有,不要与仪器主机共用一个插座,可能会消除这一现象。

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  • 人来人往

    第5楼2011/08/31

    多半是高频信号干扰

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  • tutm

    第6楼2011/08/31

    看这图和楼主所写的过程,好像还是样品污染传感器引起的。
    会不会是坩埚底部不干净造成的?
    为了防止制样时坩埚底部粘附的微量样品污染传感器,平时每次坩埚放进去之前,要养成用干净滤纸擦一下坩埚底部的习惯。

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  • suliaocailiao

    第7楼2011/09/01

    现在该如何解决呢,时而较好,时而不好的,也不知道是什么原因,里面也是彻底的清理了

    tutm(tutm) 发表:看这图和楼主所写的过程,好像还是样品污染传感器引起的。
    会不会是坩埚底部不干净造成的?
    为了防止制样时坩埚底部粘附的微量样品污染传感器,平时每次坩埚放进去之前,要养成用干净滤纸擦一下坩埚底部的习惯。

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  • suliaocailiao

    第8楼2011/09/01

    CC200F1这个是什么?

    人来人往(free365) 发表:有配CC200F1吗?
    如果有,不要与仪器主机共用一个插座,可能会消除这一现象。

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  • suliaocailiao

    第9楼2011/09/01

    如果污染了的话,为什么有的时候还能较好呢?

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  • 人来人往

    第10楼2011/09/01

    CC200F1 controller, 用来控制液氮冷却的。

    之前我们204F1曲线也是这样有毛刺,后来查出是CC200F1 controller信号干扰导致的。 估计与我们实验室当时电源的接地不太好也有关系。

    suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:CC200F1这个是什么?

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