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不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

毛毛儿

2011/09/09

私聊

厂商论坛

应雪妖版主的客户要求，对月旭不同型号的C8色谱柱进行知母皂苷BⅡ的测试，最终选择一款适合知母皂苷BⅡ测试的柱子。
前言
很快我就收到了雪妖寄来的快递，里面装了满满5根柱子，当然还有知母皂苷BⅡ对照品溶液和
知母样品溶液。因为当时氮气用完了，中间等待了两天才开始实验，实验总共花了3天时间。
1、实验部分
1.1、仪器和和设备
LC310 液相色谱仪-ELSD 蒸发光散射检测器（LC310 为江苏天瑞仪器股份有限公司生产，ELSD 为
美国奥泰公司提供）；
超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）；
超声波清洗机（张家港市神科超声电子有限公司）
1.2 试剂
氮气（购于昆山当地，纯度大于99.999%）；
乙腈（色谱纯，美国TEDIA 公司生产）；
超纯水：自制；
色谱柱（C8）共5根，均为月旭材料科技（上海）有限公司提供。
5根色谱柱型号如下：
1#：Xtimate C8，编号：22904 ，4.6mm*250mm，5um；
2#：XB-C8，编号：Ult 101202c1，4.6mm*250mm，5um；
3#：Ultimate LP-C8，编号：631001522，4.6mm*250mm，5um；
4#：Xtimate C8，编号：4311015264.6mm*250mm，5um；
5#：Topsil C8，4.6mm*250mm，5um。
1.3 色谱条件
知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定在中国药典2010 版一部正文198 页中规定：以辛烷基硅烷键合
硅胶为填充剂，以乙腈：水=25:75 为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按照知母皂苷BⅡ
峰计算应不低于10000。
备注：因客户按药典方法制备提供的对照品和供试品溶液，因此制备溶液部分不做深究。 2 实验数据
按液相色谱仪器操作规程打开仪器、氮气钢瓶、调整流动相比例，同时参照相关网络文献，首先
将流速设置为1.0ml/min，色谱柱温：35℃，氮气压力设置为0.3MPa，漂移管温度70℃。用1#色

在此色谱条件下对照品溶液进样10ul，色谱图如下：

按照同样的色谱条件，对供试品进样测试，谱图如下：

对照品与供试品谱图叠加如下：

备注：在此之前，对氮气压力做过调整，试过0.25MPa，漂移管温度试过65℃，与0.3MPa和
70℃基本没有什么区别，故将色谱条件设置为0.3MPa 的氮气压力和70℃的漂移管温度。且在此色
谱条件下，色谱图能满足测试要求，理论板数都大于10000。
同样的色谱条件，对其他几根色谱柱进行试验。
2#色谱柱试验谱图
基线谱图：

供试品溶液色谱图如下：

对照品和供试品谱图叠加如下：

备注：用2#色谱柱进行测试，理论板数均大于10000，且峰形对称。

3#色谱柱，色谱条件同前：

空跑基线谱图：

两针对照品溶液色谱图：

供试品溶液色谱图如下：

对照品与供试品色谱图叠加如下：

备注：3#色谱柱测试谱图，理论板数均大于10000。

4#色谱柱，色谱条件同前：

空跑基线谱图：

对照品色谱图：

供试品色谱图：

对照品与供试品色谱图叠加如下：

5#色谱柱，色谱条件同前：

空跑基线谱图：

对照品溶液色谱图：

供试品溶液色谱图：

对照品与供试品色谱图叠加效果：

5根色谱柱的基线叠加效果：

5根色谱柱测定对照品色谱图叠加效果：

根据出峰顺序，从左往右依次为：5#、4#、3#、1#、2#

3 结果讨论

通过对5根色谱柱进行测试，发现知母皂苷BⅡ的理论板数均能达到药典规定的要求（不低于10000），其中：

3.1 5根柱子测试时，空跑基线的效果良好，基线平稳；

3.2 4#柱的塔板数相比其他几根柱子，塔板数稍低（因柱子均为雪妖用过的柱子，每根柱子情况有别，踏板数稍低并不能说明此款柱子相比其他的效果差）；

3.3 在对照品谱图主峰后面均有个小峰突起，初步判断是客户提供的对照品溶液的影响，因为样品的谱图后面无此峰出现，且5根柱子都是同样的情况，排除柱子的影响。

3.4 根据谱图比较结果，出峰时间5#色谱柱出峰最早，且峰高最高，但后面的小峰挨得太近，1#与2#出峰时间相当。

由于此次实验仓促，且提供的对照品和供试品溶液量太少，没办法进行更深一步的研究，不过对于药典里面的要求，通过3天简单的试验，5根柱子均能满足要求。

附件：

不同C8柱测试知母皂苷B-毛毛儿.pdf

精
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私聊

arvid2007

第1楼2011/09/09

楼主，怎么我下载到的文件，打开出来后是乱码？

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私聊

菲菲问问

第2楼2011/09/10

就是呀，是word格式的不过都是乱码?奇怪了

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私聊

lnzyjqh2002

第3楼2011/09/12

是啊，打不开啊

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私聊

毛毛儿

第4楼2011/09/13

应助工程师

不会呀，我这边能打开，我用的是word 07版的，不知道是不是版本的问题呢？因为内容挺多的，有10几页，所以就只能发附件了！

精
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私聊

lnzyjqh2002

第5楼2011/09/13

那的确可能是版本的问题，我用的是word 03版的
毛毛儿(yangxy12345) 发表:不会呀，我这边能打开，我用的是word 07版的，不知道是不是版本的问题呢？因为内容挺多的，有10几页，所以就只能发附件了！

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liuliuhui

第6楼2011/09/13

俺这里打不开嘞，楼主换个版本吧！大家都想看看呢！

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lnzyjqh2002

第7楼2011/09/13

楼主快换个版本吧，听听群众的呼声吧~~~~~~~~~~~~~~~~~
liuliuhui(liuliuhui) 发表:俺这里打不开嘞，楼主换个版本吧！大家都想看看呢！

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小卢

第8楼2011/09/15

楼主分析的相当完善，可以参加原创大赛的！附件已经可以下载，请大家下载即可！

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私聊

lnzyjqh2002

第9楼2011/09/18

下载了，已经变成PDF版的了

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私聊

samanthalas

第10楼2011/09/19

有十页之多。确实需要大量的时间处理图片，才能在正文中显示出来。版主也是成天发愁没有时间，实在是爱莫能助啊！
不过，文章显示还是不显示，点击率确实不可同日而语啊！不如楼主本人还有几位版主分工一下吧！
我来上传前4页，然后是卢版主、雪版主、最后是楼主，共同完成这个工作，如何？