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气相色谱主峰后边又出现一个峰是怎么回事?

气相色谱(GC)

  • 我们公司生产的成品含量一直很稳定,色谱分析重现性很好,其主峰之前有个异构峰可以完全分开,峰型也很正常。可是最近被别的公司检出我们含量不合格,其异构峰同主峰包含在一起不能完全分开,主峰后边还出现一个峰(此条件是程序升温)然后我们回来自己检测结果很正常,含量也合格,同以前峰型一样(恒温打样)此候我们试着用他们给出的条件分析,结果也是合格的,我们又将样品送往其他公司检测,结果是含量有的正常,有的不正常,不知道问题出在哪,我们用的是国产机器毛细管柱,他们是安捷伦,这个有关系吗?
    希望各位高手给指点迷津。
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  • 无理走遍天下

    第1楼2011/09/20

    我的意见:你们的分析方法是完全一样的吗,包括进样量,分流比,这样的参数直接影响你产品的产品质量!进样量大的话,主峰满偏,杂质含量测定结果可能偏高!还有你们的色谱柱可能分离效果不一样(没有完全分离),或者积分参数设定不一样,也影响你们的分析结果·!经常出现有时合格,有时不合格的情况!(分析结果接近你们的质量控制指标)。
    你满意吗?呵呵

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  • yuduoling

    第2楼2011/09/20

    检测方法不一样结果就可能不一样

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  • yzguo

    第3楼2011/09/20

    柱子不同分离效果不一样。

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  • xmqhp

    第4楼2011/09/20

    这种情况,还是先考虑你们的结果不行。主要是物质没完全分离,所以看不到杂质。

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  • zihan_love

    第5楼2011/09/20

    一定要与目标峰完全的分离,还有条件要一样,柱子不一样肯定也会有点偏差,最好是由同一个人进行检测。

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  • gc-9510

    第6楼2011/09/20

    zihan_love(zihan_love) 发表:一定要与目标峰完全的分离,还有条件要一样,柱子不一样肯定也会有点偏差,最好是由同一个人进行检测。

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  • gc-9510

    第7楼2011/09/20

    如果是我们柱子的分离效果不好,那位什么我们主峰前的异构峰能够完全分开,而其他公司这两个峰却包含在一起,不能完全分开?是程序升温过快的原因吗?

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  • xiao-jin

    第8楼2011/09/20

    我认为很正常,有些物质属于同分异构体温度相差无几,在使用恒温时由于柱温处于高于样品的温度,样品在分析中会以一个物质出现,而当将柱温由低温向高温逐渐上升时,有些样品会表现为二个物质。如做松节油或香精香料分析时,用程序升温和恒温分析对于样品含量就会有一定的影响,因为程序升温会将某些物质分离的很清晰。而恒温时,为了兼顾到样品的高沸物质,柱温可能就设定的较高,这样就会对一些物质分离不清晰,甚至会造成合并几个物质表现为一个样品峰。因此,对于分析前提条件就要求分析对象清晰,仪器操作条件条件统一,否则会给分析数据造成麻烦。
    国家规定白酒分析样品峰为十三个,如果用毛细管分析加柱温程序升温操作将会有二十几个峰甚至几十个峰出现。因此仪器操作的先决条件是分析的保障和数据的准确可靠。

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  • 阿宝

    第9楼2011/09/20

    客户的柱子和你们的柱子是否是同一种?温度程序呢?

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  • gc-9510

    第10楼2011/09/20

    我们按客户给出的条件进行分析,分析结果也是不一样,主峰前异构峰,跟主峰可以很清晰的分开(无论使程序升温,还是恒温打样都一样,含量也合格)现在我们自己在摸索条件打样,试图找出合适的条件来,主峰后边的杂质峰给分离出来(平时打样这个杂质都是不存在的)目前我们给出的条件是,升序升温,初始温度60度,保持4分钟,升温速率4度/分钟,终止温度230。大约要走七八十分钟,主峰在四五十分钟出现。如何让后边的杂质峰分出来呢,还需要哪些条件啊。

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