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PE ICP(2100DV)测试汞元素偏离问题

ICP光谱

  • 各位朋友，我现在手头正在用得是PE公司的2100DV这个型号的ICP ，用她来测试油漆涂层的八大重金属分析。最近这段时间我们实验室，测试汞这个元素时候，经常会出现这一个元素发生偏离的现象，其他的七个重金属元素 都很好。 说明下 我们实验室采用0.1PPM的标准溶液来监控仪器测试结果是否发生偏离和用标准物质 2852来监控我们实验室测试方法准确度的。我们所作的标准曲线的浓度点分别为0；0.04；0.1；0.3；0.5 另外 钡多一个点（1ppm) 。
    最近一段时间 我们实验室经常出现这样的现象：曲线做好了后 线性都很好 都能到达四个9 。做好曲线 我们就开始进初始校准溶液和每进十个样品就进校准溶液（初始校准溶液和校准溶液都是0.1PPM的八大重金属标准溶液），然而 我们测着测着 就会偶尔出现校准溶液 汞元素的测试结果偏离很大 经常会偏离20%， 只有0.08PPM 左右 有时候更小 。其他的七个元素有很好 都在0.1左右的 偏差 都是在5%内 。 不知道各位用过PE公司的ICP 的各位同仁 有没有遇到过这样的问题 或是 类似的问题 ？ 希望能与各位同仁共同分析讨论这个问题， 到底是什么原因 引起的这个问题 ？ 怎么采取好的方法避免这个问题？

    说明下 汞的偏离 不是由于 曲线的校正而引起的， 要是由于曲线的其他的点校正 一般只会偏差很少 不会出现这么大得偏差 ， 我们这正常的时候 很好 汞的测试强度和曲线的各个点的 强度与浓度比 都很接近 ； 同 曲线中0.1的那个浓度点得强度都一样的 相差无几 。所以自认为这样的偏离 不是由于曲线校正而起的。
    而且出现偏离的时候 ，就是进我们的样品溶液 也同样会测出汞来 而起读数很大。 所以可以认定是仪器的问题 ，标准溶液配制 绝对没有出现问题。

    求解 ？？？？？求解 ？？？？？求解 ？？？？？求解 ？？？？？求解 ？？？？？求解 ？？？？？求解 ？？？？？

    首先在这先谢谢各位的建议和询问. 我们实验室选用的是汞 194 这条线来测试汞元素的.以下是我昨天的测试结果 的图谱 ,由于出问题的图谱当时没有留下,所以现在暂时上传不了 .以后出现了一定上传过来 .
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    +关注 私聊

  • lilongfei14

    第1楼2011/10/18

    谱图传上来看看！会不会是因为含量太低的原因导致的

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  • 小鬼当家

    第2楼2011/10/18

    搂主选择的是哪条线？Hg容易残留，试试用稀硝酸冲洗几分钟

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  • maozuqing814

    第3楼2011/10/18

    2100太老了吧，你仪器的锰1.0强度还有多大？谱线是哪条？图谱怎么样？注意汞的残留。

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  • Fe

    第4楼2011/10/18

    你这个标准曲线配置这么低的浓度啊，限制那么高这样配置很多时候Ba会超过线性范围的，Hg的记忆效应很强，我遇到一般是片高的，我的QC是1PPM的标液（Hg为0.5PPM）

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  • jack0524

    第5楼2011/10/19

    我们用锰1.0来校准矩管和观测位置的强度读数都还可以的饿 ,一般都能达到350万左右

    maozuqing814(maozuqing814) 发表:2100太老了吧，你仪器的锰1.0强度还有多大？谱线是哪条？图谱怎么样？注意汞的残留。

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  • jack0524

    第6楼2011/10/19

    当然选择1PPM的做QC 那样相对偏差可能会小很多 ,但是我们做的是美泰的标准 限制是10个PPM 所以换算成测试溶液浓度就相当于0.02PPM 所以我们只能选择尽可能小的0.1PPM 的做QC.

    Fe(scgyjjs) 发表:你这个标准曲线配置这么低的浓度啊，限制那么高这样配置很多时候Ba会超过线性范围的，Hg的记忆效应很强，我遇到一般是片高的，我的QC是1PPM的标液（Hg为0.5PPM）

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  • mattzhang

    第7楼2011/10/19

    应助达人

    看一下回測的譜圖, 是不是積分沒有積全. 汞是会不稳定.

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  • ganli2007

    第8楼2011/10/26

    你的图谱积分位还没有选好,右侧基线不平,还有浓度太低了,汞的强度也小,很难做到每次都能读回来.

    jack0524(jack0524) 发表:当然选择1PPM的做QC 那样相对偏差可能会小很多 ,但是我们做的是美泰的标准 限制是10个PPM 所以换算成测试溶液浓度就相当于0.02PPM 所以我们只能选择尽可能小的0.1PPM 的做QC.

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  • 砂锅粥

    第9楼2011/10/27

    应助达人

    右边那个绿色十字应该往中间移吧，那样有一部分是负的。

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  • 弗雷德

    第10楼2011/10/27

    2100的仪器 ，1ppm的Mn强度是350万？我们7300的才100万左右。没搞错吧？

    jack0524(jack0524) 发表:我们用锰1.0来校准矩管和观测位置的强度读数都还可以的饿 ,一般都能达到350万左右

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