仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

色谱柱悲剧了,请教大家

液相色谱(LC)

  • 昨天做了个中药样葛根素,黄酮类的,用30%的乙醇溶解的,很难过滤,滤液是浑浊的。流动相是25%甲醇,进完样后用90%甲醇清洗。
    今天一开机就发现峰拖尾,检查发现压力高了6mpa,保护柱用25%甲醇2ml/min反向冲洗30分钟,再用90%甲醇2ml/min冲。
    柱子用30%的甲醇0.6ml/min反向清洗30分钟,发现柱子压力没降低,就依次用四氢呋喃,乙腈,25%的甲醇,90% 甲醇清洗各1个小时,发现压力回复正常。
    请问这样清洗对不对呢?这次的教训是进的中药一定要澄清才能进样,最好过滤多一次,或者高速离心3分钟。
    +关注 私聊
  • xizhi

    第1楼2011/10/29

    其实楼主的方法是可以用的,但毕竟倒冲柱子会降低使用寿命(改变柱内填料结构),只是在万不得已的情况下用

0
    +关注 私聊
  • liufeilzu

    第2楼2011/10/29

    检查一下机子,很多色谱柱子前面有一个过滤头

0
    +关注 私聊
  • cai100

    第3楼2011/10/29

    请问 有没有人自己拆柱子,然后清洗筛板的?
    除了反冲,还有没有很好的办法?

0
    +关注 私聊
  • 菜头

    第4楼2011/10/29

    楼主用什么过滤的呀?过滤了还是浑浊的

0
    +关注 私聊
  • xuhua987

    第5楼2011/10/30

    我比较习惯“正向使用反向清洗”(柱两端筛板孔径一致)。详询“倒冲柱子会降低使用寿命(改变柱内填料结构)”原理,谢谢!

    xizhi(xizhi) 发表:其实楼主的方法是可以用的,但毕竟倒冲柱子会降低使用寿命(改变柱内填料结构),只是在万不得已的情况下用

0
    +关注 私聊
  • cai100

    第6楼2011/10/30

    0.22 的有机滤膜 过滤的,而且不是只有我一间厂过滤后是浑浊的,中药本来就比较脏

0
    +关注 私聊
  • yuhou_xiexie

    第7楼2011/10/30

    自己拆柱子很简单的,拆的多了,你会发现,柱压高的问题很大比例出在晒板上,柱头污染的话,需要把那块挖去,重新填平就可以了。

    cai100(cai100) 发表:请问 有没有人自己拆柱子,然后清洗筛板的?
    除了反冲,还有没有很好的办法?

0
    +关注 私聊
  • yuhou_xiexie

    第8楼2011/10/30

    很支持这个说法。推荐的做法是,尽量用一个方向,没办法了,倒过来冲完后,就一直倒着用。

    xizhi(xizhi) 发表:其实楼主的方法是可以用的,但毕竟倒冲柱子会降低使用寿命(改变柱内填料结构),只是在万不得已的情况下用

0
    +关注 私聊
  • linliu5795

    第9楼2011/10/31

    问下:正向用30%甲醇冲洗的色谱柱的压力与反向冲30%甲醇压力相差大吗

0
    +关注 私聊
  • picard

    第10楼2011/10/31

    现在的柱子没那么娇气的,反冲用用没问题的

    xizhi(xizhi) 发表:其实楼主的方法是可以用的,但毕竟倒冲柱子会降低使用寿命(改变柱内填料结构),只是在万不得已的情况下用

0
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...