suiniubei
第3楼2011/12/04
没错。你说的是一般规律。对于我这样多少在HPLC混了十来年的“老油条”来说,不可能不知道。
因为第一次冲柱不成功。所以只好下狠功夫了。
由于担心高流速对柱子有影响,所以是流速递增上去,又迅速递减下来。每个流速段持续约十五秒。这样反复的目的,就是想让液体像海潮一样,一波波地冲过来,又退回去。
2.1mm直径\100mm长的柱子,流速通常只能设定在0.1~0.3ml/min之间。我们通常做样时用0.2ml/ml。
所以,开那个流速我是横了心的。因为第一次反冲后正接,压力达到了200bar报了警。我想,反正都报过一次警了。不在乎了。事实上,流速1.0/min时,压力是133bar。这个差不多已超过我心理承受的极限了。
这根柱子原来是丢在一个角落里没怎么用的。以前0.3ml/min纯甲醇流速压力146bar。大家以为这根柱子报废了。后来,我用乙腈以0.1~0.3ml/min的流速不断变换,冲了差不多一天,算是挽救下来了。
想想当时救这根柱子时压力比现在这个还高点,就开了大流速了。