今天液质严重堵柱，耗时三小时排除故障

楼主怀疑进样针上有污染？被冲到柱子里，堵柱子了？

柱子反接的流速应该不能开太大的，楼主设定的1.0， 0.7， 0.5， 0.3， 0.2 ，0.1ml/min，好像都不低

　　没错。你说的是一般规律。对于我这样多少在HPLC混了十来年的“老油条”来说，不可能不知道。

　　因为第一次冲柱不成功。所以只好下狠功夫了。
　
　　由于担心高流速对柱子有影响，所以是流速递增上去，又迅速递减下来。每个流速段持续约十五秒。这样反复的目的，就是想让液体像海潮一样，一波波地冲过来，又退回去。

　　2.1mm直径\100mm长的柱子，流速通常只能设定在0.1~0.3ml/min之间。我们通常做样时用0.2ml/ml。
　　
　　所以，开那个流速我是横了心的。因为第一次反冲后正接，压力达到了200bar报了警。我想，反正都报过一次警了。不在乎了。事实上，流速1.0/min时，压力是133bar。这个差不多已超过我心理承受的极限了。
　　这根柱子原来是丢在一个角落里没怎么用的。以前0.3ml/min纯甲醇流速压力146bar。大家以为这根柱子报废了。后来，我用乙腈以0.1~0.3ml/min的流速不断变换，冲了差不多一天，算是挽救下来了。　
　　想想当时救这根柱子时压力比现在这个还高点，就开了大流速了。

　　

　　进样针是昨天别人用过的。电话询问相关人员说，他们昨天打质谱是用这根针直接从质谱端那个手动进样器进样，没经过液相。
　　
　　我抽针时有点涩涩的感觉。用甲醇洗了四五次。

　　我严重怀疑他们的样品没有用微孔滤膜过滤。

应助达人

您如果有液相柱之前用个保护柱，这样就不那么容易堵液相柱了。

　　我呼吁多次了，但上头不愿买，有什么办法呢？

　　这次堵柱，我觉得根本不是什么不溶物，简直是颗粒啊，几乎完全堵住了啊。

　　我的样品是溶于甲醇的，且是用一次性过滤头过滤了的。只有可能是进样针的问题。

这个问题上升到管理层了，呵呵，怎么会有人不过微孔滤膜就扎样呢？这种人逮找了要严惩，幸亏柱子没废

　　头儿不是搞分析的。根本不理解过滤有多重要。
　
　　他们当这个东西是TLC呢。

木有才(xgy2005) 发表:这个问题上升到管理层了，呵呵，怎么会有人不过微孔滤膜就扎样呢？这种人逮找了要严惩，幸亏柱子没废

问个问题，柱子反冲对柱子没影响吗？怎么看到好多人说柱子不到万不得已不要反冲。。。到底怎样正确？我有一根柱子，现在压力比过去增加了不少，不过不是突然升上去的，过程还挺长的，现在使用正常，就是觉得压力高了些，也没敢反冲，怕冲一下反而不能正常使用了