chy813
第8楼2008/07/26
A.3.1.3.1 1+3硫酸溶液:将1份浓硫酸加入3份纯水中,煮沸。 滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
A.3.1.3.2 0.1000N草酸钠溶液:称取6.701g草酸钠(Na2C2O4), 溶于少量纯水中,并定容至1000ml,置暗处保存。
A.3.1.3.3 0.1000N高锰酸钾溶液:称取3.3g高锰酸钾(KMnO4), 溶于少量纯水中,并稀释至1000ml。煮沸15min,静置2日以上。然后用玻璃砂芯漏斗过滤或用虹吸法将上部溶液移入棕色瓶中。置暗处保存并按下述方法标定浓度:
A.3.1.3.3.1 吸取25.00ml草酸钠溶液(A.3.1.3.2)于500ml三角瓶中,加入225ml新煮沸放冷的纯水及10ml浓硫酸。
A.3.1.3.3.2 迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾溶液, 待褪色后加热至70~80℃,再继续滴定至溶液呈微红色并保持30S不褪。当滴定终了时, 溶液温度不低于55℃记录高锰酸钾溶液用量。
N=0.1000×25.00/V.............................(A4)
式中:N───高锰酸钾溶液的当量浓度;
V───高锰酸钾溶液的用量,ml。
A.3.1.3.3.4 校正高锰酸钾溶液浓度为0.1000N。